摘 要：以罗布麻茎皮为原料，经脱胶后采用氢氧化锂/二甲基亚砜/邻苯二甲酸酐体系制备罗布麻纳米纤维素。通过引入天然植物中提取的铁离子及茶多酚形成微孔径的螯合物，并掺杂3-氨丙基三乙氧基硅烷（AMEO）和聚乙烯亚胺（PEI）柔性链段，经冷冻干燥后制得具有致密蜂窝状多孔结构的抗菌罗布麻纳米纤维素复合气凝胶（Fe-PAPC），探究其对染料废液的吸附性能和抗菌性能。结果表明：Fe-PAPC对刚果红、亚甲基蓝及活性嫩黄染料废水具有优异的吸附效果，吸附量达100mg/g。此外，该气凝胶对大肠埃希菌和金黄葡萄球菌的抑菌率高达99.99%。
关键词：罗布麻；纳米纤维素；纤维素气凝胶；染料吸附；抗菌性能
罗布麻（Apocynum venetum）属于夹竹桃科植物，在新疆地区分布广泛，是一种兼具喜光、耐旱与耐盐碱特性的珍贵草本植物[1-2]。其植株富含多种黄酮类及多酚类化合物，已在药学领域获得广泛应用[3]。目前，针对罗布麻的研究主要集中于药理作用机制和纤维性能优化[4]，而在功能材料方面的相关研究仍较为有限。罗布麻纤维主要集中于茎皮组织中[5]，该部位纤维细胞的纤维素含量高达75%[6]，具有可观的纤维素资源潜力。因此，从罗布麻茎皮中提取纤维素，在变废为宝的同时，为拓展罗布麻的综合应用提供了新方向。
纤维素作为植物细胞壁的主要组成成分，是一种天然高分子化合物，在自然界中储量丰富[7-8]。纳米纤维素是以天然纤维素为原料，经物理、化学或生物等方法处理获得的纳米级材料。与普通纤维素相比，纳米纤维素具有更高的比表面积、更优的分散性，以及更强的物理化学性能可调控性[9]。纳米尺度效应赋予其更高的反应活性和改性潜力，易于与其他材料进行复合或功能化修饰。目前常见的纳米纤维素（CNF）制备方法包括氧化法[10]、酶解法[11]和机械法[12]等，但这些方法普遍存在试剂污染大、产物稳定性较差等问题[13]。ZHOU等[14]通过溶胀结合酯化的方法从多种生物质中剥离出高纵横比的纳米纤维素。该“一锅法”工艺产率高、能耗低、反应条件温和，并且对设备要求较低。纳米纤维素因其绿色可降解、易于功能化等特性，已被广泛应用于纺织、造纸、食品和医药等领域的环保材料开发。基于其高孔隙率、高比表面积、低密度以及独特的三维多孔网络结构等特性，许多学者将纳米纤维素制成气凝胶并应用于生物医学、隔热储能及电磁屏蔽等方面。
纤维素基气凝胶具有高比表面积和多孔结构，为染料分子提供大量吸附位点，同时其原料来源广泛、可再生、生物相容性好和可生物降解，在处理染料废水方面具有显著环保优势，可有效降低二次污染风险。姚安荣等[15]将MIL-88B修饰的蒙脱土引入棉纤维素气凝胶中，所制得的复合气凝胶对亚甲基蓝的吸附量可达655.66mg/g；QIU等[16]以废弃芋头茎秆中提取的微晶纤维素为原料制备生物质气凝胶，该材料不仅机械性能优异，对刚果红的吸附容量也高达951.51mg/g。尽管如此，纤维素基气凝胶仍存在表面官能团种类单一、机械强度不足以及循环使用性能有限等问题。近年来研究表明，通过铁离子（Fe3+）与多酚类化合物之间的配位作用构建金属酚网络，可有效提升气凝胶的机械稳定性，并借助引入铁离子提高其对染料的吸附能力。
茶多酚（tea polyphenols,TP）是茶叶中多酚类化合物的总称，主要包括儿茶素类、花色苷、黄酮类及酚酸等，其中儿茶素约占茶多酚总量的60%~80%，赋予其抗紫外线、抗病毒等重要生物活性。茶多酚分子中的酚羟基具有良好的供电子能力，可与空轨道金属离子发生配位反应。硫酸铁、氯化铁等铁盐虽然含有Fe3+，但其具有一定的毒性与刺激性，金继波等[17-18]从菠菜中提取Fe3+，替代铁盐，更健康绿色。TP与Fe3+会形成蓝黑色螯合物[19]，将其运用至纤维素气凝胶中，不仅可以提高纤维素基气凝胶的机械性能，而且通过引入茶多酚和铁离子能够丰富气凝胶表面的官能团，进一步增强其吸附性能。该螯合物还能为气凝胶提供额外的光热性能，从而实现污染废水的界面蒸发以提供清洁水资源获取的能力。
本研究以罗布麻茎皮为原料，经脱胶处理后，采用氢氧化锂/二甲基亚砜/邻苯二甲酸酐联合处理制备罗布麻纳米纤维素。在此基础上，创新性地从天然植物（菠菜与茶叶）中提取铁离子与多酚组分，通过配位作用构建纳米纤维素基螯合体系；并引入3-氨丙基三乙氧基硅烷（AMEO）与聚乙烯亚胺（PEI）作为柔性功能链段，通过冷冻干燥工艺制得罗布麻纳米纤维素复合气凝胶（Fe-PAPC）。系统评价了该气凝胶在染料吸附、光热转换、界面蒸发及抗菌等方面的性能，为罗布麻的高价值综合利用研究提供试验依据。
1试验部分
1.1原料、试剂与仪器
原料罗布麻秆（新疆巴音郭楞蒙古自治州尉犁县），茶叶，菠菜试剂麻用脱胶酶118-6（瑞鹰化工），硫酸（H2SO4，分析纯，南京盛庆和化工公司），亚硫酸钠（Na2SO3，分析纯）、氢氧化钠（NaOH，分析纯）（天津市鑫铂特化工有限公司），过氧化氢（H2O2，分析纯）、盐酸（HCl，分析纯）、硫氰化钾（KSCN，分析纯）、硅酸钠（H2O2，分析纯）（天津市致远化学试剂有限公司），氢氧化锂（LiOH，分析纯，福晨化学试剂有限公司），乙醇（分析纯）、二甲基亚砜（DMSO，分析纯）（天津市北联精细化学品开发有限公司），邻苯二甲酸酐（PA，99%）、聚乙烯亚胺（PEI，50%）（山东科源生化有限公司），3-氨丙基三乙氧基硅烷（AMEO，99%）、刚果红（CR，分析纯）、亚甲基蓝（MB，分析纯）、活性嫩黄（RY，分析纯）（上海麦克林生化科技股份有限公司），酒石酸亚铁溶液、磷酸缓冲液（pH=7.5）（飞净生物科技有限公司）
仪器85-2型磁力加热搅拌器（深圳市鼎鑫宜实验设备有限公司），SCIENTZ-IIDM型微波光波超声波萃取仪（宁波新芝生物科技股份有限公司），HBS-800C型多功能粉碎机（东莞市华太电器有限公司），HL20192039086型全自动研磨机（东莞海璐智能电气有限公司），LS-1200B型超声细胞粉碎机（无锡市源笙特智能科技有限公司），10N-50A型冷冻干燥机（杭州旌斐仪器科技有限公司），FA124型电子分析天平、SWCJ-2G型超净工作台、LC-SPX-508型生化培养箱（上海力辰邦西仪器科技有限公司），THZ-98AB型恒温振荡培养箱（上海一恒科学仪器有限公司），TU-1901型紫外分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），TG16型高速离心机（上海卢湘仪离心机仪器有限公司），CEL-S500/350型氙灯光源、CEL-FA-A型光功率计（北京中教金源科技有限公司），UTi320E型红外热成像仪（优利德科技股份有限公司），SU8600型场发射高倍扫描电子显微镜（日本HITACHI公司），JEM-2100型高倍透射电子显微镜（日本电子公司），ESCALAB250Xi型X射线光电子能谱仪（美国Thermo Fisher公司），VERTEX 70 RAMI型傅里叶变换红外吸收光谱仪（德国BRUKER公司）
1.2试验方法
1.2.1罗布麻茎皮脱胶
称取2g罗布麻茎皮，置于2%H2SO4溶液中（浴比1∶50），在60℃条件下反应60min。反应结束后，将酸化处理后的罗布麻茎皮纤维转移至含有5%NaOH、3%H2O2以及2.5%Na2SO3的混合溶液中（浴比1∶50），于95℃反应150min。之后，将罗布麻茎皮纤维加入到75%麻用脱胶酶溶液中，95℃反应10min，随后加入25%H2O2溶液，继续反应50min（浴比1∶50）。每个步骤操作完成后，均需用热水和冷水依次冲洗所得茎皮纤维，最后烘干，即可得到脱胶后的罗布麻纤维。
按照式（1）计算罗布麻纤维的提取率：
（1）式中：m为脱胶后罗布麻纤维的质量（g）；m0为脱胶前罗布麻纤维的质量（g）。
1.2.2 罗布麻纳米纤维素的制备
将1.2.1节制备的罗布麻纤维依次经多功能粉碎机和全自动研磨机研磨，得到罗布麻茎皮纤维粉。精确称取0.2g粉末，均匀分散于含LiOH的100mL DMSO溶液中，充分搅拌混合均匀，并在该体系中溶胀24h。溶胀完成后，向体系中加入PA，室温下反应1h。反应结束后，加入100mL乙醇，离心（10000r/min，10min，重复4次）纯化产物。将所得凝胶状湿沉淀转移至pH=10的NaOH水溶液中，温和搅拌1h。再次离心处理（10000r/min，10min）后，将产物置于去离子水中透析。最后，加入适量去离子水，将产物配制成所需浓度的罗布麻纤维素悬浮液。
1.2.3 铁离子和茶多酚的提取
取30g洗净的菠菜，加入25mL去离子水沸煮5min，将得到的菠菜转移至研钵中，加入10mL HCl（1mol/L），研磨后过滤，得到含有Fe2+的液体，最后加入5%H2O2得到含有Fe3+的液体。
称取适量绿茶样品，加入去离子水，采用微波光波超声波萃取仪，通过微波-超声波协同的方法提取茶多酚，通过调整萃取时间、温度、微波功率及超声波功率优化提取过程。提取完成后，采用酒石酸亚铁法[20]测定茶多酚（TP）含量：准确移取1mL茶多酚提取液于25mL容量瓶中，依次加入4mL去离子水和5mL酒石酸亚铁溶液，混合均匀后，用pH=7.5的缓冲溶液定容至刻度。以空白试剂作为参比，于540nm波长下测定其吸光度，计算茶多酚提取率。
将上述两溶液混合，得到TP-Fe3+混合溶液。
1.2.4 罗布麻纤维素气凝胶的制备
取4mLTP-Fe3+混合溶液与8mL质量分数为2%的罗布麻纳米纤维素溶液充分混合，随后加入1mL PEI，搅拌反应1h；之后加入2mL AMEO，继续搅拌反应3h。将所得混合溶液经液氮快速冷冻后，转移至冷冻干燥机中干燥24h，制得抗菌罗布麻纤维素气凝胶（Fe-PAPC）。另取10mL相同质量分数（2%）的罗布麻纳米纤维素溶液，直接经液氮冷冻后，冷冻干燥24h，制得纯罗布麻纤维素气凝胶（APC）作为对照。
1.3测试方法
1.3.1 FTIR测试
将罗布麻纤维素样品用去离子水稀释后滴加在碳涂层铜网上，并置于红外烘灯下干燥。随后采用JEM2100型高倍透射电子显微镜表征样品的微观形貌结构。
1.3.2 SEM和EDS分析
干燥后的Fe-PAPC样品固定于导电胶上，经喷金处理后，使用SU8600型场发射高倍扫描电子显微镜（SEM）观察其微观形貌，并利用配备的能量色散光谱仪（EDS）进行元素分析。
1.3.3 XPS分析
采用ESCALAB250Xi型X射线光电子能谱仪分析样品的表面元素组成及含量，扫描范围0~800eV。
1.3.4 FT-IR分析
通过VERTEX 70 RAMI型傅里叶变换红外吸收光谱仪分析样品的官能团和化学键，扫描波数范围为4000~500cm-1。
1.3.5 吸附性能
将Fe-PAPC样品分别置于10mg/L刚果红（CR）、亚甲基蓝（MB）和活性嫩黄（RY）溶液中进行吸附，持续5h时后，依次在498nm、665nm和423nm波长下测定三种染液的吸光度，根据式（2）和式（3）计算Fe-PAPC对各染料的吸附率及吸附量。
式中：R为气凝胶对染料的吸附率（%）；ρ0为染料溶液初始质量浓度（mg/L）；ρe为吸附后染料溶液质量浓度（mg/L）；Q为气凝胶对染料的吸附量（mg/g）；V为溶液体积（L）；m为气凝胶质量（g）。
为评估Fe-PAPC的可重复使用性能，将吸附染料后的气凝胶置于清水中进行解吸附处理，随后再次放入CR、MB和RY溶液中进行下一轮吸附试验。该过程重复进行6次，检验气凝胶的循环吸附性能。
1.3.6 抗菌性能
依据GB/T 20944.3—2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：摇瓶法》，以棉纤维素气凝胶作为对照样品，评价Fe-PAPC对大肠埃希菌和金黄葡萄球菌的抗菌活性。
2结果与分析
2.1茶多酚提取工艺优化
茶多酚具有优异的抗氧化性、还原性及抗菌性能，同时茶多酚中的酚羟基具有供电子能力，能够与具有空轨道的铁离子发生配位反应。茶多酚与Fe3+发生螯合反应时，茶多酚内部的酚羟基起主导作用，Fe3+作为微量配体仅需少量即可生成螯合物。考察了提取时间、提取温度、微波功率和超声波功率对茶多酚提取率的影响，提取结果如图1所示。
图1 提取工艺参数对茶多酚提取率的影响
从图1（a）可知，温度为60℃、微波功率为400W、超声功率为400W时，随着提取时间的延长，茶多酚含量显著上升，在3min时达到最高值7.67mg/mL。继续延长提取时间，茶多酚含量反而下降，这可能是由于在持续的机械搅动和热效应共同作用下，部分茶多酚发生氧化或分解，导致有效成分损失。因此，茶多酚最佳的提取时间为3min。
从图1（b）可知，固定时间为3min、微波功率为400W、超声功率为400W，提取温度在40~60℃时，茶多酚含量随温度升高而增加。温度升高增强了分子运动与固液接触效率，促进了茶多酚的溶出。60℃时茶多酚质量浓度达到最高值7.74mg/mL。当温度升至100℃时，茶多酚已基本溶出，但过高的温度可能导致部分酚类化合物发生氧化或分解，造成含量下降。因此，最佳的提取温度为60℃。
从图1（c）可知，固定时间为3min、温度为60℃、超声功率为400W时，茶多酚含量随微波功率增大呈先升后降趋势，在600W时达到最大值8.23mg/mL。微波功率过高不仅能耗增加，也可能破坏茶多酚结构，导致提取量减少。因此，最佳的微波功率为600W。
从图1（d）可知，提取时间为3min、温度为60℃、微波功率为600W，超声波功率为0~600W时，茶多酚含量随超声波功率升高而增加，在600W时达到最高值8.32mg/mL。继续提高功率则会导致提取率下降，原因可能是超声波强度过大引起多酚结构破坏，同时能耗上升，得率反而降低。因此，较优的超声波功率为600W。综上，茶多酚的最佳提取工艺条件为：提取时间3min，提取温度60℃，微波功率600W，超声波功率600W，该条件下茶多酚质量浓度可达8.32mg/mL。
2.2罗布麻纤维素气凝胶的结构表征
图2为罗布麻纳米纤维素的TEM图像。
图2 罗布麻纳米纤维素的TEM图
如图2所示，单根纤维长度约为2000nm，直径约为15nm，形态均匀且分散良好。该结果表明，碱/二甲基亚砜体系能够有效制备出结构均匀、单根分散的罗布麻纳米纤维素。
通过SU8600型场发射高倍扫描电子显微镜对Fe-PAPC进行表面形貌及元素测试，结果如图3所示。
图3 复合气凝胶（Fe-PAPC）的SEM、EDS及其元素分布
从图3（a）可见，Fe-PAPC表面呈现高度粗糙的多孔结构，其纤维表面负载有大量纳米颗粒，这些颗粒源于Fe3+与茶多酚（TP）螯合形成的复合物。此外，气凝胶表面存在微米级孔洞，这一结构特征有助于提升其对染料的吸附能力。
通过EDS对抗菌罗布麻纤维素气凝胶Fe-PAPC进行元素分析，发现除主要元素C和O外，材料表面还检测到显著含量的Si和Fe元素，证实成功引入了氨基硅烷（AMEO）和聚乙烯亚胺（PEI）。同时，各元素在气凝胶表面分布均匀，表明Fe3+、TP与纤维素溶液在制备过程中混合充分。
应用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）及X射线光电子能谱（XPS）分析APC和Fe-PAPC气凝胶样品的化学组成，如图4所示。
图 4 APC及Fe-PAPC的FT-IR和XPS光谱，以及APC
及Fe-PAPC在花朵上的光学照片
如图4（a）所示，在APC与Fe-PAPC气凝胶的红外光谱中，3600~3000cm-1范围内的宽吸收峰主要由纤维素中O—H的伸缩振动（3340cm-1）与PEI中N—H的伸缩振动（3286cm-1）叠加形成。此外，在1562cm-1和1200cm-1处出现的新峰分别归属于N—H弯曲振动和Si—O—C伸缩振动[21]，表明PEI和AMEO已成功参与反应，并且纤维素与AMEO之间发生缩合反应生成新的共价键。在1470cm-1附近检测到芳环振动峰，进一步证实TP已在纤维素表面成功聚合。图4（b）为样品的XPS全谱，APC和Fe-PAPC均显示明显的C 1s和O 1s峰。Fe-PAPC气凝胶还在397.9eV、102eV和722eV处分别出现N 1s、Si 2p和Fe 2p特征峰，说明样品中存在硅、氮和铁元素。图4（c）为Fe-PAPC的C 1s高分辨光谱，可在283.6eV、285.2eV和286.1eV处观察到分别对应于纤维素中C—C、C—O和C=O的峰[22]，而284.5eV处的峰则来自PEI中的C—N键。图4（d）为O 1s高分辨光谱，在521.3eV和532.0eV处的峰分别对应C=O和C—O键[23]，由于茶多酚与铁离子发生螯合，谱图中出现了O—Fe3+键对应的峰[24]，AMEO所含的Si—O—C键则与C—O键信号发生重叠。
从实物外观来看，APC气凝胶呈白色，而Fe-PAPC因茶多酚与铁离子的螯合反应呈现褐色。将两种气凝胶放置于花朵上方[图4（e，f）]，未观察到花朵发生弯曲，说明两者密度极低，内部富含空气层，具备超轻特性。
2.3罗布麻纤维素气凝胶对染料的吸附性能
以10mg/L刚果红（CR）、亚甲基蓝（MB）和活性黄（RY）溶液作为模拟染料废水，测试Fe-PAPC气凝胶对典型染料的吸附净化性能。利用紫外-可见光谱（UVvis）测试吸附前后水样的吸光度，结果如图5所示。
图5 CR、MB和RY溶液吸附前后的紫外-可见吸收光谱
图5（a）显示：CR溶液在498nm处存在特征吸收峰，吸光度为0.63；经Fe-PAPC气凝胶吸附后，该特征峰完全消失，表明材料对CR具有显著吸附能力。图5（b，c）结果表明，MB与RY溶液在665nm和423nm处的特征峰也在吸附后彻底消失，说明Fe-PAPC不仅可有效吸附阴离子染料（如CR），对阳离子染料（MB）和活性染料（RY）也具备良好吸附性能。定量分析表明，该气凝胶对CR、MB和RY的吸附量分别为336mg/g、112.5mg/g和455mg/g。以上结果证明，Fe-PAPC能够高效吸附并净化多种类型的染料废水。
Fe-PAPC对3种染料的吸附率和循环吸附性能如图6所示。
图 6 CR、MB及RY溶液浓度随时间的变化以及FePAPC可重复使用性
图6（a）显示了在Fe-PAPC气凝胶作用下三种染料（CR、MB和RY）的浓度随时间变化情况。随着吸附时间延长，三种染料的浓度均迅速下降。在0.5h时，CR和MB的浓度降至初始浓度的约40%，而RY浓度显著降至10%。三种染料的浓度下降速率表现为RY>MB>CR，表明Fe-PAPC对活性染料（RY）具有最优的吸附性能。至3h时，三种染料浓度均降至初始值的10%以下，此时Fe-PAPC对CR、MB和RY的吸附率分别达到98%、99%和99%。
如图6（b）所示，经过6次循环后，该气凝胶对MB的吸附率仍保持在85%以上，对CR和RY的吸附率均维持在90%以上，证明Fe-PAPC在染料去除方面具有良好的稳定性和可重复使用性。
2.4罗布麻纤维素气凝胶的抗菌测试
对Fe-PAPC进行抗菌性能测试结果显示，标样处理组（棉纤维素气凝胶）的大肠埃希菌和金黄葡萄球菌菌落数分别为49×104CFU/mL和35×103CFU/mL，而经Fe-PAPC处理后，两种细菌的生长均受到完全抑制，抑菌率均达到99.99%。Fe-PAPC优异的抗菌性源于罗布麻纤维中含有一定量的蒽醌类物质及黄酮类化合物等抗菌成分[25]，可通过破坏细菌的细胞结构或干扰其代谢过程，从而抑制细菌的生长和繁殖。另外，茶多酚中的多酚羟基可以与细菌细胞膜蛋白结合，改变膜的通透性，破坏细胞膜结构，抑制细菌的酶活性，导致胞内物质外泄和细菌死亡。罗布麻天然抗菌成分与茶多酚的协同作用共同增强了Fe-PAPC的抗菌效果。
3结论
本研究以罗布麻茎皮为原料，采用氢氧化锂/二甲基亚砜/邻苯二甲酸酐体系，通过一锅法制备纳米纤维素，并将其作为骨架材料，引入从菠菜中提取的铁离子和茶叶中提取的多酚形成微孔径螯合结构，同时添加3-氨丙基三乙氧基硅烷及聚乙烯亚胺作为柔性链段，经冷冻干燥后制得抗菌罗布麻纳米纤维素气凝胶（FePAPC）。系统研究了该材料在染料吸附、光热转换、界面蒸发及抗菌等方面的性能，主要研究结果如下：
（1）Fe-PAPC对染料废水表现出优异的净化能力，对刚果红、亚甲基蓝和活性嫩黄的吸附量均超过100mg/g。在连续6次吸附-解吸循环后仍能保持90%以上的吸附率，显示出良好的循环稳定性与再利用潜力。
（2）Fe-PAPC对大肠埃希菌和金黄葡萄球菌均表现出极强的抗菌性能，抑菌率均达到99.99%，表明其在抗菌材料领域具备良好的应用前景。
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