摘 要:本发明涉及一种复合苎麻面料的制备方法，包括：对苎麻纤维进行预处理；对预处理后的苎麻纤维进行表面碳化处理；将表面碳化处理后的苎麻纤维与低熔点纤维复合捻制成苎麻纱线；在苎麻纱线上负载相变材料；将负载相变材料后的苎麻纱线织成面料。通过对苎麻纤维进行表面碳化处理，使得苎麻纤维内芯保持天然纤维的形貌，保证了苎麻纤维的抗拉性能；同时在苎麻纤维表面形成了丰富的多孔结构，为相变材料提供了稳定的支撑框架；并可以在苎麻纤维表面形成丰富的含氧官能团，提高了苎麻纤维与相变材料的相容性，有效防止了相变材料的泄漏；还提高了苎麻纤维之间的导热性能，增加了面料的调温效果。
权利要求书
1.一种复合苎麻面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、对苎麻纤维进行预处理；
步骤S2、对预处理后的苎麻纤维进行表面碳化处理；所述表面碳化处理包括：步骤S21、将步骤S1所得苎麻纤维在惰性气体中低温碳化，碳化温度为250 400℃，碳化时间为30 120min，加热至碳化温度的升温速率为2 5℃/min；
步骤S22、对低温碳化后的苎麻纤维进行超声清洗，并干燥；
步骤S3、将表面碳化处理后的苎麻纤维与低熔点纤维复合捻制成苎麻纱线；
步骤S4、在苎麻纱线上负载相变材料；
步骤S5、将负载相变材料后的苎麻纱线织成面料。
2.根据权利要求1所述的一种复合苎麻面料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述预处理工艺包括：
步骤S11、将苎麻纤维浸入氢氧化钠溶液中，在95 100℃条件下处理1 2h；
步骤S12，将步骤S11所得苎麻纤维浸入清水中进行漂洗；
步骤S13、将步骤S12所得苎麻纤维在60 80℃条件下干燥至恒重。
3.根据权利要求2所述的一种复合苎麻面料的制备方法，其特征在于，在步骤S13之前还通过磷酸溶液对苎麻纤维进行浸渍，磷酸溶液的浓度为4 6wt%，浸渍时间为30 60min。
4.根据权利要求1所述的一种复合苎麻面料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气，所述氮气的流速为50 200mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种复合苎麻面料的制备方法，其特征在于，所述相变材料的负载工艺包括：
步骤S41、制备相变材料熔融液；
步骤S42、将苎麻纱线在反应釜中预热至60 80℃，抽真空至0.1 0.5kPa；
步骤S43、向反应釜中注入相变材料熔融液，抽真空至0.5 1kPa；
步骤S44、缓慢释放真空至常压，保持60 80℃浸渍60 180min；
步骤S45、去除苎麻纱线表面过量相变材料熔融液，并对苎麻纱线进行热处理。
6.根据权利要求5所述的一种复合苎麻面料的制备方法，其特征在于，所述相变材料为石蜡或脂肪酸。
7.根据权利要求5所述的一种复合苎麻面料的制备方法，其特征在于，通过精密轧辊或离心机去除过量的相变材料熔融液。
8.根据权利要求1所述的一种复合苎麻面料的制备方法，其特征在于，所述相变材料的负载工艺包括：
步骤S41＇、制备相变材料溶液，并升温至25 70℃；
步骤S42＇、将苎麻纱线浸入相变材料溶液中，抽真空至0.1 0.5kPa；
步骤S43＇、缓慢释放真空至常压，保持25 70℃浸渍60 120min；
步骤S44＇、在25 80℃条件下干燥3 5h，并对苎麻纱线进行热处理。
9.根据权利要求8所述的一种复合苎麻面料的制备方法，其特征在于，所述相变材料为聚乙二醇。
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种复合苎麻面料的制备方法。
背景技术
苎麻纤维具有抑菌、透气、凉爽、防腐、防霉、吸汗等功能，其吸湿透气性是棉纤维的3 5倍左右，是世界公认的“天然纤维之王”。随着高附加值面料的发展，利用相变材料开发的动态调温复合苎麻面料能在环境温度变化时吸收或释放热量，保持舒适微气候，因而得到了广泛的应用。
目前具有调温功能的面料一般在面料表面附着一层热敏相变材料，这种调温面料手感较差，且经多次洗涤后相变材料易脱落，影响面料的调温效果。
基于上述技术问题，本申请提出一种复合苎麻面料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种，以解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种复合苎麻面料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、对苎麻纤维进行预处理；
步骤S2、对预处理后的苎麻纤维进行表面碳化处理；
表面碳化处理包括：
步骤S21、将步骤S1所得苎麻纤维在惰性气体中低温碳化，碳化温度为250 400℃，碳化时间为30 120min，加热至碳化温度的升温速率为2 5℃/min；
步骤S22、对低温碳化后的苎麻纤维进行超声清洗，并干燥；
步骤S3、将表面碳化处理后的苎麻纤维与低熔点纤维捻制成苎麻纱线；
步骤S4、在苎麻纱线上负载相变材料；
步骤S5、将负载相变材料后的苎麻纱线织成面料。
进一步地，步骤S1中预处理工艺包括：
步骤S11、将苎麻纤维浸入氢氧化钠溶液中，在95 100℃条件下处理1 2h；
步骤S12，将步骤S11所得苎麻纤维浸入清水中进行漂洗；
步骤S13、将步骤S12所得苎麻纤维在60 80℃条件下干燥至恒重。
进一步地，在步骤S13之前还通过磷酸溶液对苎麻纤维进行浸渍，磷酸溶液的浓度为4 6wt%，浸渍时间为30 60min。
进一步地，惰性气体为氮气，氮气的流速为50 200mL/min。
进一步地，相变材料的负载工艺包括：
步骤S41、制备相变材料熔融液；
步骤S42、将苎麻纱线在反应釜中预热至60 80℃，抽真空至0.1 0.5kPa；
步骤S43、向反应釜中注入相变材料熔融液，抽真空至0.5 1kPa；
步骤S44、缓慢释放真空至常压，保持60 80℃浸渍60 180min；
步骤S45、去除苎麻纱线表面过量相变材料熔融液，并对苎麻纱线进行热处理。
进一步地，相变材料为石蜡或脂肪酸。
进一步地，通过精密轧辊或离心机去除过量的相变材料熔融液。
进一步地，相变材料的负载工艺包括：
步骤S41＇、制备相变材料溶液，并升温至25 70℃；
步骤S42＇、将苎麻纱线浸入相变材料溶液中，抽真空至0.1 0.5kPa；
步骤S43＇、缓慢释放真空至常压，保持25 70℃浸渍60 120min；
步骤S44＇、在25 80℃条件下干燥3 5h，并对苎麻纱线进行热处理。
进一步地，相变材料为聚乙二醇。
本申请实施例提供的技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1.通过对苎麻纤维进行表面碳化处理，使得苎麻纤维内芯保持天然纤维的形貌，保证了苎麻纤维的抗拉性能；同时在苎麻纤维表面形成了丰富的多孔结构，为相变材料提供了稳定的支撑框架；
2.通过对苎麻纤维进行低温表面碳化，可以在苎麻纤维表面形成丰富的含氧官能团，提高了苎麻纤维与相变材料的相容性，有效防止了相变材料的泄漏；
3.通过对苎麻纤维进行表面碳化，提高了苎麻纤维之间的导热性能，增加了面料的调温效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例1制备所得苎麻纤维的性能指标；
图1
图2为本申请实施例2制备所得苎麻纤维的性能指标；
图2
图3为本申请实施例3制备所得苎麻纤维的性能指标；
图3
图4为本申请对比例1制备所得苎麻纤维的性能指标；
图4
图5为本申请对比例2制备所得苎麻纤维的性能指标；
图6为本申请对比例3制备所得苎麻纤维的性能指标；
图6
图7为本申请实施例及对比例性能指标对比。
图7
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
一种复合苎麻面料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、对苎麻纤维进行预处理；
预处理工艺包括：
步骤S11、将苎麻纤维浸入浓度为8g/L的氢氧化钠溶液中，加热至95 100℃处理1 2h；
步骤S12，将氢氧化钠溶液处理后的苎麻纤维浸入清水中进行漂洗，以清除残留氢氧化钠及反应杂质；
步骤S13、将漂洗后的苎麻纤维在60 80℃条件下干燥至恒重。
通过氢氧化钠溶液苎麻纤维进行预处理，可以进一步去除残留的木质素、半纤维素和果胶等杂质，获得更纯净的苎麻纤维。
优选的，在步骤S13之前通过浓度为4 6wt%的磷酸溶液对苎麻纤维进行浸渍，浸渍时间为30 60min。由于磷酸优先与半纤维素/木质素反应，一方面可以降低碳化温度，节约能耗；
另一方面可以减少对纤维素的破坏，提高苎麻纤维的抗拉强度。
步骤S2、对预处理后的苎麻纤维进行表面碳化处理；
表面碳化处理包括：
步骤S21、将预处理后的苎麻纤维加入碳化炉中，以2 5℃/min的升温速率加热至250 400℃，向碳化炉中通入氮气，控制氮气的流速为50 200mL/min，低温碳化30 120min，后在氮气气氛下自然冷却至室温。
苎麻纤维主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，半纤维素在200 300℃开始明显分解，纤维素在300 400℃发生热解，木质素在250 500℃发生热解。通过控制温度在250 400℃范围内，可以优先使苎麻纤维表面发生碳化，而内部结构保持相对完整。
通过较低的升温速率对苎麻纤维进行升温，可以避免苎麻纤维剧烈热解，提高表面碳层的均匀性。通过在氮气气氛保护下碳化，一方面可以防止苎麻纤维在高温下氧化降解，另一方面可以带走热解产生的挥发性产物。
通过对苎麻纤维进行表面碳化处理，使得苎麻纤维内芯保持天然纤维的形貌，保证了苎麻纤维的抗拉性能；同时在苎麻纤维表面形成了丰富的多孔结构，为相变材料提供了稳定的支撑框架；通过对苎麻纤维进行低温表面碳化，可以在苎麻纤维表面形成丰富的含氧官能团，提高了苎麻纤维与相变材料的相容性，有效防止了相变材料的泄漏；通过对苎麻纤维进行表面碳化，提高了苎麻纤维之间的导热性能，增加了面料的调温效果。
步骤S22、对低温碳化后的苎麻纤维进行超声清洗，以去除苎麻纤维表面的松散碳结构，并干燥。
步骤S3、将表面碳化处理后的苎麻纤维捻制成苎麻纱线；优选的，通过复合纺纱技术将苎麻纤维与低熔点纤维混纺，低熔点纤维可以为PET纤维。
步骤S4、在苎麻纱线上负载相变材料；
若相变材料为热稳定性好的材料如石蜡或脂肪酸时，相变材料的负载工艺包括：
步骤S41、制备相变材料熔融液；以石蜡为例，将石蜡置于不锈钢加热釜中，加热至70℃，在300rpm转速下恒温搅拌30分钟确保完全熔融。
步骤S42、将苎麻纱线在反应釜中预热至70℃，抽真空至0.1 0.5kPa；以排除苎麻纱线中的空气。
步骤S43、向反应釜中注入石蜡熔融液，使石蜡熔融液液面高出苎麻纱线10cm以上，抽真空至0.5 1kPa，使石蜡熔融液进入苎麻纤维的碳层中。
步骤S44、缓慢释放真空至常压，保持60 80℃浸渍60 180min；步骤S45、通过精密轧辊或离心机去除苎麻纱线表面过量相变材料熔融液。
若相变材料为可溶性的聚乙二醇时，相变材料的负载工艺包括：
步骤S41＇、制备相变材料溶液，并升温至25 70℃；
具体来说，将聚乙二醇加入到水和乙醇按照7:3的体积比配制的溶液中，加热至70℃，通过磁力搅拌或超声辅助溶解。
步骤S42＇、将苎麻纱线浸入相变材料溶液中，抽真空至0.1 0.5kPa，保持5min；
步骤S43＇、缓慢释放真空至常压，保持70℃浸渍60 120min；
步骤S44＇、将浸渍好的苎麻纱线从相变材料溶液中取出，在25 80℃条件下干燥3 5h。
在完成相变材料的负载后，通过对苎麻纱线进行热处理。热处理可以使低熔点纤维部分熔融，形成纤维间粘结，一方面可以减少苎纱线的毛羽，提高苎麻纱线的抗拉强度；另一方面也提高了苎麻纱线表面的光洁度，无需上浆即可满足高速织造要求，提高了苎麻面料的生产效率；此外，低熔点纤维还可实现苎麻纤维的封装，进一步避免相变材料的泄漏。
步骤S5、将负载相变材料后的苎麻纱线织成面料。
实施例1
步骤S1、对苎麻纤维进行预处理
S11、将苎麻纤维浸入浓度为8g/L的氢氧化钠溶液中，加热至95℃处理1.5h；
S12、将氢氧化钠溶液处理后的苎麻纤维浸入清水中进行漂洗，以清除残留氢氧化钠及反应杂质；
S13、将漂洗后的苎麻纤维浸入浓度为5wt%的磷酸溶液中浸渍45min，后放入烘箱中在70℃条件下干燥至恒重。步骤S2、对预处理后的苎麻纤维进行表面碳化处理；
S21、将预处理后的苎麻纤维加入碳化炉中，以3℃/min的升温速率加热至300℃，向碳化炉中通入氮气，控制氮气的流速为150mL/min，低温碳化60min，后在氮气气氛下自然冷却至室温。
S22、对低温碳化后的苎麻纤维进行超声清洗，以去除苎麻纤维表面的松散碳结构，并干燥。
步骤S3、将表面碳化处理后的苎麻纤维与PET低熔点纤维按70：30的比例捻制成苎麻纱线；
步骤S4、在苎麻纱线上负载相变材料；
步骤S41、制备相变材料熔融液；以石蜡为例，将石蜡置于不锈钢加热釜中，加热至70℃，在300rpm转速下恒温搅拌30分钟确保完全熔融。
步骤S42、将苎麻纱线在反应釜中预热至70℃，抽真空至0.3kPa；以排除苎麻纱线中的空气。
步骤S43、向反应釜中注入石蜡熔融液，使石蜡熔融液液面高出苎麻纱线10cm以上，抽真空至0.8kPa，使石蜡熔融液进入苎麻纤维的碳层中。
步骤S44、缓慢释放真空至常压，保持70℃浸渍120min；
步骤S45、通过精密轧辊去除苎麻纱线表面过量相变材料熔融液。
5.将负载相变材料后的苎麻纱线通过平纹编织工艺织成面料。实施例1制备所得苎麻纤维的性能指标如图1所示。
实施例2
将实施例1步骤S13中磷酸浓度更改为4wt%，浸渍时间更改为60min；
步骤S21中碳化温度更改为250℃，碳化时间更改为90min，其他同实施例1。
实施例2制备所得苎麻纤维的性能指标如图2所示，可见降低磷酸浓度和碳化温度会导致纤维改性不足，负载率与强度小幅下降。
实施例3
步骤S1、对苎麻纤维进行预处理
S11、将苎麻纤维浸入浓度为8g/L的氢氧化钠溶液中，加热至95℃处理1.5h；
S12、将氢氧化钠溶液处理后的苎麻纤维浸入清水中进行漂洗，以清除残留氢氧化钠及反应杂质；
S13、将漂洗后的苎麻纤维放入烘箱中在70℃条件下干燥至恒重。
步骤S2、对预处理后的苎麻纤维进行表面碳化处理；
S21、将预处理后的苎麻纤维加入碳化炉中，以3℃/min的升温速率加热至400℃，向碳化炉中通入氮气，控制氮气的流速为200mL/min，低温碳化40min，后在氮气气氛下自然冷却至室温。
S22、对低温碳化后的苎麻纤维进行超声清洗，以去除苎麻纤维表面的松散碳结构，并干燥。
步骤S3、将表面碳化处理后的苎麻纤维与PET低熔点纤维按70：30的比例捻制成苎麻纱线；
步骤S4、在苎麻纱线上负载相变材料；
步骤S41＇、制备相变材料溶液，并升温至60℃；具体来说，将聚乙二醇加入到水和乙醇按照7:3的体积比配制的溶液中，加热至70℃，通过磁力搅拌或超声辅助溶解。
步骤S42＇、将苎麻纱线浸入相变材料溶液中，抽真空至0.3kPa，保持5min；
步骤S43＇、缓慢释放真空至常压，保持70℃浸渍80min；
步骤S44＇、将浸渍好的苎麻纱线从相变材料溶液中取出，在60℃条件下干燥4h。
5.将负载相变材料后的苎麻纱线通过平纹编织工艺织成面料。
实施例3制备所得苎麻纤维的性能指标如图3所示，可见，在取消磷酸浸渍后，由于无磷酸保护导致高温碳化破坏纤维素，造成面料抗拉强度显著下降；同时由于聚乙二醇分子量相对较大降低了渗透效率，使得相变材料负载率降低。
对比例1
与实施例1相比，省略步骤S11 步骤S13预处理工艺，其他同实施例1。
对比例1制备所得苎麻纤维的性能指标如图4所示，可见，未去除半纤维素/木质素导致碳化不均匀，碳化后纤维结构脆弱，负载率极低。
对比例2
与实施例1相比，省略步骤S13中磷酸浸渍处理工艺，其他同实施例1。
对比例2制备所得苎麻纤维的性能指标如图5所示，可见，缺乏磷酸对半纤维素的优先反应，碳化中纤维素受损，强度/负载率低于实施例1。
对比例3
与实施例1相比，省略步骤S2表面碳化工艺，其他同实施例1。
对比例3制备所得苎麻纤维的性能指标如图6所示，可见，无碳化层导致纤维缺乏多孔结构，石蜡仅附着表面，负载率与焓值大幅降低。
如图7所示，为实施例与对比例性能对比总结表，可见：
1.通过磷酸浸渍处理可以提升抗拉强度15%以上，保护纤维素结构；
2.通过在300℃碳化可以平衡碳层生成与纤维完整性，同时负载率比无碳化组提高130%。
3.与聚乙二醇相比，由于石蜡具有较低的粘度，从而更易渗入碳层，焓值比同条件下聚乙二醇高25%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
文章摘自国家发明专利，一种复合苎麻面料的制备方法，发明人:张其领，丁肇祥，黄才广，孙磊，申请号:202511024455.1，申请日:2025.07.24。
