摘 要：本发明提供一种罗布麻降压含片的制备方法，包括以下步骤：（1）罗布麻叶预处理：将罗布麻鲜叶经晒青后进行杀青、揉捻和晒干，水分保持在≤8%，得到罗布麻干茶；（2）罗布麻提取物制备：将罗布麻干茶温浸提取，收集滤液后减压浓缩，干燥，得干膏；（3）罗布麻压片：将干膏与植脂末和D-甘露糖醇混合均匀后制粒，再加入润滑剂压片，得到罗布麻降压含片。本发明的罗布麻含片保证了有效成分在体内的快速释放，保证有效成分的有效吸收，平均每100g含总黄酮3.4g以上，每100g含金丝桃苷43mg以上；而且含片制备、运输方便，便于携带和贮存；口感良好，服用方便，临床使用方便，外观漂亮更容易被患者接受，也适应市场需求。
权利要求书
1.一种罗布麻降压含片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）罗布麻叶预处理：将罗布麻鲜叶经晒青后进行杀青、揉捻和晒干，水分保持在≤8%，得到罗布麻干茶；
（2）罗布麻提取物制备：将步骤（1）的罗布麻干茶温浸提取，收集滤液后减压浓缩，干燥，得干膏；
（3）罗布麻压片：将步骤（2）的干膏与植脂末和D-甘露糖醇混合均匀后制粒，再加入润滑剂压片，得到罗布麻降压含片。
2.根据权利要求1所述的一种罗布麻降压含片的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述晒青的时间为6～8h；和/或
所述杀青是在400～420℃,闷杀15～25min；和/或
所述揉捻的时间为4～6min。
3.根据权利要求1所述的一种罗布麻降压含片的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述温浸提取是在80±5℃的条件下，加入8～12倍重量的水，温浸提取20～60min，提取1～3次。
4.根据权利要求3所述的一种罗布麻降压含片的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述温浸提取是在80℃的条件下，第一次加入12倍重量的水，温浸提取1h，第二次加入10倍重量的水，温浸提取1h。
5.根据权利要求1所述的一种罗布麻降压含片的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述减压浓缩是先将滤液在-0.06～-0.08Mpa，60～70℃条件下减压浓缩至50℃条件下相对密度1.05～1.10，离心，取上清液继续在-0.06～-0.08Mpa，60～70℃条件下减压浓缩至50℃条件下相对密度1.15~1.20。
6.根据权利要求1所述的一种罗布麻降压含片的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥具体为：将减压浓缩得到的稠膏进行真空减压干燥，压力-0.06～-0.08Mpa，温度70~80℃。
7.根据权利要求1所述的一种罗布麻降压含片的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述干膏粉：植脂末：D-甘露糖醇的重量比=1~1.2:1~1.2：1。
8.根据权利要求1所述的一种罗布麻降压含片的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述润滑剂为硬脂酸镁。
9.根据权利要求8所述的一种罗布麻降压含片的制备方法，其特征在于：所述润滑剂的用量为颗粒重量的0.16～0.2%。
10.一种罗布麻降压含片，其特征在于：是应用权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的。
技术领域
本发明属于食品加工与保健品技术领域，涉及一种罗布麻降压含片的制备方法。
背景技术
罗布麻叶是夹竹桃科植物罗布麻（Apocynum venetum Linn）的叶子，性甘、苦、凉，归肝经，具有平肝安神，清热利水的功效。罗布麻收载于《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》（卫生监发[2002]51号）可用于保健食品的物品名单中。
罗布麻是一种宿根草本植物，也是一种传统的降压中草药。罗布富含黄酮类化合物（如槲皮素、山奈酚）、氨基酸、多糖及多种微量元素，常被用于降血压、降血脂、软化血管、安神助眠、抗氧化、增强免疫力等产品的开发。目前，市场上罗布麻产品均以茶剂为主，精深加工产品较少，现有罗布麻颗粒剂、罗布麻胶囊等。这些剂型存在一定的局限性，罗布麻茶冲泡繁琐，有效成分溶出率不稳定，口感苦涩，不便携带。罗布麻颗粒剂及胶囊需要水送服，服用体验不佳，无法像含片一样在口腔中缓慢释放。现有罗布麻含片是直接将罗布麻粉末压片而成，而罗布麻本身为草本植物，若在前处理中处理不当，具有明显的苦涩味和草腥味，直接含服接受度低；且罗布麻粉纤维含量高，黏合性、流动性差，导致压片时易出现松片、裂片、粘冲等问题，成品率低。若在生产过程中采用高温烘干等传统工艺，易导致热敏性活性成分降解失活。另外，现有的片剂过于坚硬，在口腔中溶解缓慢，影响有效成分的释放和吸收。
发明内容
本发明提供一种口感良好，服用方便，有效成分充分释放的罗布麻降压含片的制备方法，该方法解决了现有技术中罗布麻产品苦涩、草青味较重、口感欠佳，有效物质溶出不充分等问题，实现了罗布麻产品的精深加工。利用本发明方法制得的罗布麻降压含片清香甘甜，实现了有效成分在体内的快速释放及有效吸收，平均每100g含总黄酮3.4g以上，含金丝桃苷43mg以上，是一种有助于维持血压健康水平的保健食品。
本发明提供一种罗布麻降压含片的制备方法，包括以下步骤：
（1）罗布麻叶预处理：将罗布麻鲜叶经晒青后进行杀青、揉捻和晒干，水分保持在≤8%，得到罗布麻干茶；
（2）罗布麻提取物制备：将步骤（1）的罗布麻干茶温浸提取，收集滤液后减压浓缩，干燥，得干膏；
（3）罗布麻压片：将步骤（2）的干膏与植脂末和D-甘露糖醇混合均匀后制粒，再加入润滑剂压片，得到罗布麻降压含片。
罗布麻为多年生宿根草本植物，滋味较淡，草青味重，酚类含量高且涩味较重。因此，本发明在罗布麻降压含片前处理步骤中，通过晒青萎凋，杀青、揉捻等工序使罗布麻叶片内部细胞破碎，释放草青味成分，发生酶促反应，使涩味减轻同时促进多糖多肽等进一步水解释放呈味物质，将呈味物质最大程度释放后进行晒干烘干步骤等来稳定品质。
作为优选，步骤（1）中，所述晒青的时间为6～8h；和/或所述杀青是在400～420℃,闷杀15～25min；和/或所述揉捻的时间为4～6min。
作为优选，步骤（2）中，所述温浸提取是在80±5℃的条件下，加入8～12倍重量的水，温浸提取20～60min，提取1～3次。
作为优选，步骤（2）中，所述温浸提取是在80℃的条件下，第一次加入12倍重量的水，温浸提取1h，第二次加入10倍重量的水，温浸提取1h。
作为优选，步骤（2）中，所述减压浓缩是先将滤液在-0.06～-0.08Mpa，60～70℃条件下减压浓缩至50℃条件下相对密度1.05～1.10，离心，取上清液继续在-0.06～-0.08Mpa，60～70℃条件下减压浓缩至50℃条件下相对密度1.15~1.20。
作为优选，步骤（2）中，所述干燥具体为：将减压浓缩得到的稠膏进行真空减压干燥，压力-0.06～-0.08Mpa，温度70～80℃。
作为优选，所述干膏粉：植脂末：D-甘露糖醇的重量比=1~1.2:1~1.2：1。
作为优选，步骤（3）中，所述润滑剂为硬脂酸镁。
作为优选，所述润滑剂的用量为颗粒重量的0.16～0.2%。
本发明还提供一种罗布麻降压含片，是应用上述的方法制备得到的。
本发明将罗布麻叶通过杀青（高温灭酶）、揉捻（破坏细胞结构）和炒干（脱水）等步骤，可降低水分，延长保质期，减少寒性，缓和药性；减少鲜叶所带来的苦涩与青草味，激发香气成分。后经提取减压浓缩及真空干燥，既保留了植物的有效成分，又通过工艺优化了安全性、口感和实用性，使制得的罗布麻含片保证了有效成分在体内的快速释放，保证有效成分的有效吸收，平均每100g含总黄酮3.4g以上，含金丝桃苷43mg以上；而且含片制备、运输方便，便于携带和贮存；口感良好，服用方便，临床使用方便，外观漂亮更容易被患者接受，也适应市场需求。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为实施例1制备得到的罗布麻干茶。
图1
图2为实施例1制备得到的罗布麻降压含片。
图2
图3为实施例1制备的罗布麻降压含片中金丝桃苷含量的高效液相色谱检测结果。
图3
图4为实施例2制备得到的罗布麻降压含片。
图4
图5为实施例3制备得到的罗布麻降压含片。
图5
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均购自常规生化试剂公司。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，结果取平均值。
一、本发明的罗布麻降压含片的制备方法如下：
1、罗布麻叶预处理：将采收的罗布麻鲜叶去除枝条及异物，晒青6～8h，使水分含量达到10%～12%，手握叶子时粘而不散；将晒青后的鲜叶投入滚筒杀青机中，400～420℃,闷杀15～25min；将杀青后的鲜叶投入揉捻机中，揉捻4～6min；将揉捻后的鲜叶进行晒干，水分保持在≤8%，得到罗布麻干茶；
2、罗布麻提取物制备：将步骤1中制备的罗布麻干茶取一定量，加水80℃温浸两次，第一次加12倍重量水温浸1h，滤过；第二次加10倍重量水温浸1h，滤过，合并滤液，减压浓缩（-0.06～-0.08Mpa，60～70℃)至相对密度1.05～1.10（50℃),离心，取上清液，继续减压浓缩（-0.06～-0.08Mpa，60～70℃)至相对密度为1.15～1.20（50℃)的稠膏；将稠膏进行真空减压干燥，压力-0.06～-0.08Mpa，温度70～80℃；将干燥后的罗布麻提取物粉冷却后粉碎过100目筛，获得干膏粉；
3、罗布麻压片：将步骤2得到的1~1.2重量份的干膏粉与1~1.2重量份的食用油脂制成的植脂末，1重量份的D-甘露糖醇混合均匀，加入适量95%食用酒精制软材，16目制粒、40~50℃干燥，控制颗粒水分≤3%；加入颗粒重量0.16-0.2%的硬脂酸镁混合均匀，压片，每片可以为1g，得到罗布麻降压含片。
其中，D-甘露糖醇，青岛明月海藻集团有限公司，产品批号112310004。
硬脂酸镁：安徽山河药用辅料股份有限公司，产品批号：230927，产品型号：SH-YM-M。
植脂末是以糖和/或糖浆、食用油等为主要原料，添加或不添加乳或乳制品等食品原辅料及食品添加剂，经喷雾干燥等加工工艺制成的用于改善口感等的粉状或颗粒状制品，应符合国家工信部在2015年发布实施的QB/T 4791-2015《中华人民共和国轻工行业标准植脂末》。
本发明中，植脂末购自山东天骄生物技术股份有限公司，产品型号：坚久，产品批号：23110342。
在罗布麻预处理步骤，不同的处理方式，所得到的罗布麻干茶的品质差异很大，表1为本发明的部分预处理方法。
表1
可以看出，工艺1的预处理方法最佳。
二、本发明的罗布麻降压含片的有效成分的测定
罗布麻叶主要含有黄酮类有效成分，且与本发明产品保健功能相关，起重要作用。
总黄酮类成分目前常采用分光光度法测定，测定方法成熟稳定，所以总黄酮作为本品的标志性成分之一。金丝桃苷作为罗布麻叶在《中国药典》含测项下的唯一测定指标，且是本发明产品主要的药理活性成分，所以将金丝桃苷作为本发明产品的标志性成分之一。
综上所述，总黄酮、金丝桃苷与本发明产品的保健功能相关，同时测定方法成熟。故将二者作为本发明产品的标志性成分。
对罗布麻降压含片进行测试，测试方法如下：
1 崩解时限：依据《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0921。
依据《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0921中规定，将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降至低点时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升至高点时筛网在水面下15mm处，吊篮顶部不可浸没于溶液中。取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查计时，即得含片崩解时限。
2 金丝桃苷含量的检测：依据《中华人民共和国药典》2020年版一部罗布麻叶标准。
金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含36μg的溶液。取样品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3 总黄酮含量的检测：依据2019年国家市场总局《保健食品卫生学理化检验规范》。
3.1 试剂
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
石油醚（60～90℃)、乙醇(CH3CH2OH)。
5％亚硝酸钠溶液：称取5g亚硝酸钠（NaNO2），加水溶解成100mL。
10％硝酸铝溶液：称取硝酸铝（Al(NO3)3•9H2O）10g，加水溶解成100mL。
氢氧化钠试液：取氢氧化钠（NaOH）4.3g，加水溶解成100mL。
芦丁对照品溶液：取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制成浓度为0.2mg/mL的对照品溶液。
3.2 仪器
紫外/可见分光光度计、超声波提取器、离心机、分析天平：感量1mg，0.1mg。
3.3 分析步骤（试样取样量可根据试样中总黄酮的含量适当调整，以保证测定的吸收度值在0.3～0.7范围内）
3.3.1 试样处理：精密称取固体试样粉末0.4g（M），置索氏提取器中，加石油醚（60~90℃)加热回流提取至提取液无色，弃去石油醚液，样渣挥去石油醚，转移至具塞锥形瓶中，精密加60%乙醇25mL（V1），密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷至室温，称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液。
3.3.2 芦丁对照品标准曲线制备：精密吸取芦丁对照品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL，分别置25mL（V3）量瓶中，加水至6mL，加入5%亚硝酸钠溶液1mL，摇匀，放置6min，加10%硝酸铝溶液1mL，摇匀放置6min，加氢氧化钠试液10mL，摇匀，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以0.0mL对照品溶液制得的溶剂为空白，在波长510nm处分别测定吸光度值。以吸光度为纵坐标（A），对照品浓度为横坐标（mg/mL），绘制标准曲线。
3.3.3 样品测定：
精密吸取供试品溶液2mL（V2），至25mL量瓶中；照1.3.2，自加水至6mL起，……,至在510nm波长处测定吸光度，同法操作。从标准曲线上读出供试品溶液中含总黄酮的浓度(C)，计算样品中总黄酮的含量（X）。
3.4 计算和结果表示：
式中：
X—试样中总黄酮百分含量，以芦丁(C27H30O16)计，g/100g（mL）；
C—标准曲线上读出供试品溶液中总黄酮的浓度，mg/mL；
V1—试样定容体积，mL；
V2—吸取供试液体积，mL；
V3—显色定容体积，mL；
M—试样取样量，g(mL)。
计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。
三、本发明的罗布麻降压含片的部分优化实验过程：
1 罗布麻提取方式的确定
罗布麻提取方式有水煎煮、水温浸。取适量罗布麻茶两份，一份加12倍量的水，80℃温浸2次，每次1h；一份加12倍水煎煮2次，每次1h；滤液分别过滤后减压浓缩、干燥。以干膏粉的口感、出膏率、总黄酮含量为指标确定罗布麻茶的提取方式，结果见表2。
表2 罗布麻叶（炒）提取方式的考察
结果可知，罗布麻茶水浸提和煎煮两种方式所得干膏粉的出膏率和总黄酮含量差别不大，但是经煎煮得到的干膏粉苦涩味较重。考虑到产品形态为含片，对口感要求较高，因此选用热水浸提作为罗布麻茶的提取方式。
2 罗布麻干茶提取参数的确定
为了使提取工艺更趋合理，采用正交试验法对罗布麻茶的提取工艺的技术条件进行优选确定，考察因素有提取时间（A）、提取次数（B）、料液比（C）、浸泡温度（D）。现代药理研究表明罗布麻总黄酮是其降血压、降血脂和抗血小板聚集、镇静、利尿的有效成分之一，是评价罗布麻茶质量的重要依据。本产品拟采用热浸法对罗布麻茶进行提取，以干膏粉中总黄酮的总含量作为考察指标确定提取工艺。
①出膏率的测定
按配方比例称取罗布麻茶80g，按正交表（表3）进行温浸提取，浓缩，滤过，滤液减压浓缩至稠膏，减压干燥，称取干燥物重量，计算出膏率。
出膏率=干膏质量（g）/原生药材重（g）×100%。
②总黄酮含量测定
按《保健食品理化及卫生指标检验与评价技术指导原则（2020年版）》有关“保健食品中总黄酮的测定方法”测定。
干膏粉中总黄酮的总含量=总黄酮含量*干膏粉重量。
采用正交设计法对料液比（A）、提取时间（B）、提取次数（C）、温浸温度（D）进行分析，优选工艺条件，设计四因素三水平L9（34）表安排正交实验，其因素水平表见表3。
表3 罗布麻茶温浸提取工艺正交试验因素水平表
实验结果见表4。
表4 正交试验结果
对以上数据进行方差分析，结果见表5。
表5 方差分析
F0.05（2，2）＝19.00
方差分析结果显示，各影响因素对提取工艺均无显著的影响，直观分析结果显示，对提取工艺的影响因素顺序为A>B>D>C，最佳提取工艺为：A3B2C2D3，即提取时间60min，提取2次，每次10倍水，浸泡温度80℃。实际生产中，为使药材能充分吸收水分，有利于药物成分的溶出，第一次加水量高于第二次，故加水量调整为第一次12倍水，第二次10倍量水提取。因此，拟确定最佳的提取工艺为：罗布麻茶加水80℃温浸2次，第一次加12倍量水浸提1h，第二次加10倍量水浸提1h。
3 减压浓缩温度的确定
称取罗布麻茶100g，3份，按照上述确定的提取工艺提取，分别于50℃、60℃、70℃下减压浓缩至相对密度1.20（50℃)稠膏，干燥，得干膏粉。在不同温度下进行浓缩，以干膏粉的出膏率及总黄酮含量为评价指标，确定浓缩温度。
表6 浓缩温度的考察
结果可知，不同温度下干燥所得干膏粉的出膏率和总黄酮含量差异不大，故结合实际生产，节约时间成本，浓缩温度选择60~70℃（-0.06Mpa~-0.08Mpa）。
4 减压浓缩参数的确定
为了提高功效，减少服用量，增加产品的稳定性，样品水提取液需进一步纯化。在本发明根据方中各物品所含功效成分的理化性质及大生产的可操作性，提取液采用200目筛网滤过后，进行滤液减压浓缩，待减压浓缩至一定相对密度时，进行离心纯化。
称取300g罗布麻茶，按照上述确定的提取工艺温浸提取，滤液平均分成三份，于60~70℃（-0.06~0.08Mpa）减压浓缩至相对密度分别为1.05~1.10（50℃)、1.10~1.15（50℃)、1.15~1.20（50℃)时，进行离心（9000r/min，5min），继续浓缩、干燥。以浓缩液离心情况、出膏率为评价指标确定离心前的浓缩密度。
表7 浓缩密度考察结果
结果显示，浓缩密度为1.05~1.10（50℃)时离心效果较好，离心纯化后能去除一些沉淀，相对密度大于1.10以上后，浓缩液离心效果不明显，故选择浓缩液浓缩至相对密度1.05~1.10（50℃)时进行离心纯化。
按上述确定的工艺参数制备干膏粉，称取3份罗布麻茶300g，温浸（80℃)两次，第一次12倍量水浸提1小时；第二次加10倍量水浸提1小时，滤过，合并滤液；减压浓缩（-0.06~-0.08Mpa，60～70℃)至相对密度1.05-1.10（50℃),离心，离心液继续减压浓缩（-0.06~-0.08Mpa，60～70℃)至相对密度1.15~1.20（50℃)的稠膏，70~80℃（-0.06~0.08Mpa）减压干燥，即得。分别测定出膏率和总黄酮含量。结果见表8。
表8 罗布麻叶（炒）浸提工艺验证结果
通过平行3次验证试验，出膏率和总黄酮含量的RSD分别为为1.10%和1.50%，表明工艺稳定，合理。
5 填充剂的选择
在多次预实验的基础上，取干膏粉适量(5份)分别以微晶纤维素、可溶性淀粉、麦芽糊精、植脂末、D-甘露糖醇为填充剂，加95%酒精溶液，16目制粒，50℃鼓风干燥，再通过12目筛网整粒，加入硬脂酸镁，混合，压片，以颗粒成型率、片剂外观、流动性（硬度）及片剂口感为考察指标，筛选最佳填充剂，见表9。
表9 填充剂考察结果
结果表明，微晶纤维素和淀粉易制粒，但作为含片口感较差；麦芽糊精制粒后硬度大，压片过程会粘机器；植脂末压片，口感润滑但甜度不足，D-甘露糖醇易制粒、压片，片剂完整光洁、硬度均较好，但是口感较寡。
因此，进一步将植脂末和D-甘露糖醇按不同重量比例混合压片后，进行口感评价，罗布麻叶提取物味苦涩，辅料中加入植脂末和D-甘露糖醇后，可以中和部分苦味，降低涩味。最终选择植脂末：D-甘露糖醇重量比约为1.2:1时，日服用量、口感、压片效果均最佳。
6 润滑剂的选择
润滑剂一般常用量在0.1-1.0wt%，将罗布麻颗粒，加入不同量的硬脂酸镁，分别混合均匀后压片。
表10 润滑剂考察结果
结果表明，颗粒中加入0.2wt%硬脂酸镁时，混匀压片后，所得片剂外观光滑、圆整、无粘冲情况且片重稳定。
综上，本发明产品制备工艺确定为：取罗布麻茶，温浸（80℃)两次，第一次12倍量水温浸1小时；第二次加10倍量水温浸1小时，滤过，合并滤液；减压浓缩（-0.06Mpa~-0.08Mpa）至相对密度1.05-1.10（50℃),离心，上清液继续减压浓缩（-0.06～-0.08Mpa，60~70℃)至相对密度1.15~1.20（50℃)的稠膏，减压干燥得干膏、粉碎过100目，备用；干膏粉按比例加入植脂末、D-甘露糖醇混合均匀，加入适量95%食用酒精制软材、16目制粒、干燥（40~50℃)、18目整粒，加入硬脂酸镁，混合5min，压片（可以为1g/片）、包装，即得。
本发明的罗布麻降压含片的用法用量：每日2次，每次2片，含服。
实施例1
本发明的罗布麻降压含片的制备方法如下：
1、罗布麻叶预处理：采摘罗布麻鲜叶190kg，去除枝条及异物得罗布麻鲜叶181kg，放入簸箕中晒青6h，使水分含量达到10%～12%，将晒青后的鲜叶投入滚筒杀青机中，400℃闷杀15min，再进行揉捻4min，最后晒干，使水分保持在≤8%，得到罗布麻干茶45.2kg。
图1为实施例1制备得到的罗布麻干茶。
2、罗布麻提取物制备：将步骤1中制备的罗布麻干茶45.2kg放入提取罐中，加水80℃温浸两次，第一次加12倍重量水温浸1h，滤过；第二次加10倍重量水温浸1h，滤过，合并滤液，减压浓缩（-0.06Mpa，65℃)至相对密度1.05（50℃),离心，取上清液，继续减压浓缩（-0.06Mpa，65℃)至相对密度为1.15（50℃)的稠膏。将稠膏放入真空减压干燥箱，压力-0.06Mpa，温度75℃。将干燥后的稠膏冷却后粉碎过100目筛，获得干膏粉6.90kg。
3、罗布麻压片：在步骤2得到的6.90kg干膏粉中加入植脂末7.2kg，D-甘露糖醇6kg，混合均匀，加入适量95%食用酒精制软材，16目制粒，40℃干燥，直至颗粒水分≤3%，后加入硬脂酸镁0.04kg，混合5min，压片，每片1g，成品得率95.5%，共制得19330片，得到罗布麻降压含片。
图2为实施例1制备得到的罗布麻降压含片。
经测试，实施例1制备得到的罗布麻降压含片的崩解时限为12min，含有金丝桃苷44mg/100g，总黄酮3.45g/100g。制得的罗布麻降压含片外观光滑、圆整、硬度均较好，具有清香味，且入口易化。
图3为实施例1制备的罗布麻降压含片中金丝桃苷含量的高效液相色谱检测结果。
实施例2
本发明的罗布麻降压含片的制备方法如下：
1、罗布麻叶预处理：采摘罗布麻鲜叶185kg，去除枝条及异物得罗布麻鲜叶180kg，放入簸箕中晒青7h，使水分含量达到10%～12%；将晒青后的鲜叶放入滚筒杀青机中，415℃,闷杀25min；将杀青后的鲜叶投入揉捻机中，揉捻5min后晒干，水分保持在≤8%，得到罗布麻干茶45kg。
2、罗布麻提取物制备：将步骤1中的45kg罗布麻干茶放入提取罐中，加水80℃温浸两次，第一次加12倍量水温浸1h，滤过；第二次加10倍量水温浸1h，滤过，合并滤液，减压浓缩（-0.07Mpa，65℃)至相对密度1.10（50℃),离心，取上清液，继续减压浓缩（-0.07Mpa，65℃)至相对密度为1.15（50℃)的稠膏。再进行真空减压干燥，压力-0.07Mpa，温度75℃,后将稠膏冷却后粉碎过100目筛，得罗布麻干膏粉7.00kg。
3、罗布麻压片：在步骤2粉碎后的7.00kg罗布麻干膏粉中加入植脂末7.2kg，D-甘露糖醇6kg，混合均匀，加入适量95%食用酒精制软材，制粒，过16目筛，50℃干燥，控制颗粒水分≤3%；在制得的颗粒中加入硬脂酸镁0.04kg，混合5min，压片，每片1g，成品得率95.8%，制得罗布麻含片19400片，得到罗布麻降压含片。
图4为实施例2制备得到的罗布麻降压含片。
经测试，实施例2制备得到的罗布麻降压含片的崩解时限为12min，含有金丝桃苷43mg/100g，总黄酮3.58g/100g。制得的罗布麻降压含片具有罗布麻茶应有的清香味，片剂完整光洁、硬度均较好且入口易化。
实施例3
本发明的罗布麻降压含片的制备方法如下：
1、罗布麻叶预处理：采摘罗布麻鲜叶341.5kg，去除枝条及异物得鲜叶336.2kg。将去除枝条及异物的罗布麻鲜叶放入簸箕中晒青8h，使水分含量达到10%～12%；后投入滚筒杀青机中，420℃,闷杀15min；将杀青后的鲜叶揉捻6min后进行晒干，水分保持在≤8%，得到罗布麻干茶67.5kg。
2、罗布麻提取物制备：将步骤2中的67.5kg罗布麻干茶放入提取罐中，加水80℃温浸两次，第一次加12倍量水温浸1h，滤过；第二次加10倍量水温浸1h，滤过，合并滤液，减压浓缩（-0.08Mpa，70℃)至相对密度1.10（50℃),离心，取上清液，继续减压浓缩（-0.08Mpa，70℃)至相对密度为1.20（50℃)的稠膏。将稠膏进行真空减压干燥，压力-0.08Mpa，温度80℃；将干燥后得罗布麻稠膏冷却后进行粉碎，过100目筛，取得罗布麻干膏粉10.20kg。
3、罗布麻压片：在步骤2中粉碎后的10.20kg罗布麻干膏粉中加入植脂末10.8kg，D-甘露糖醇9kg，混合均匀，加入适量95%食用酒精制软材，制粒，过16目筛、50℃干燥，控制颗粒水分≤3%；在制得的颗粒加入硬脂酸镁0.05kg，混合5min，压片，每片1g。成品得率97.25%，共制得罗布麻含片23560片，得到罗布麻降压含片。
图5为实施例3制备得到的罗布麻降压含片。
经测试，实施例3制备得到的罗布麻降压含片的崩解时限为12min，含有金丝桃苷46mg/100g，总黄酮3.67g/100g。制得的罗布麻降压含片具有罗布麻茶应有的清香味，片剂完整光洁、硬度均较好且入口易化。
依据《保健食品功能检验与评价方法》（2023年版）有助于维持血压健康水平人体试食试验进行临床试验。试验结果提示受试样品具有有助于维持血压健康水平功能。
试验过程如下：
主要临床症状：头痛、眩晕、心悸、耳鸣、失眠、烦躁、腰膝酸软等。
1 试验分组
试验分2组：两者外观、口味基本相同，其中一个为实施例3制备的罗布麻含片，另一个为安慰剂。人体口服推荐剂量为每人每日2次，每次2片，含服。
试验人群：血压处于正常范围的偏高区间(正常高值血压)，收缩压120~139mmHg和/或舒张压80~89mmHg者，满足两者任一项即可纳入。
采用组间对照设计：按受试者的血压水平随机分为试食组和对照组，尽可能考虑影响结果的主要因素如年龄、性别等，进行均衡性检验，以保证组间的可比性。每组受试者不少于50例。受试者在试食观察期间，按推荐服用方法、服用量服用受试样品，连续服用30天，必要时可延长至45天。
每周定时定人测量血压、心率一次，测量前受试者休息15~20分钟。
2 功效判定标准
有效：达到以下任何一项者。
舒张压下降≥10mmHg或降至正常(<80mmHg)收缩压下降≥20mmHg或降至正常(<120mmHg)。
无效：未达到以上标准者。
按症状轻重（重症3分、中症2分、轻症1分）统计试食前后积分值和计算改善率（症状改善1分及1分以上为有效）。
3 统计学处理
血压测定数据为计量资料，可用t检验进行分析。凡自身对照资料可以采用配对t检验，两组均数比较采用成组t检验，后者需进行方差齐性检验，对非正态分布或方差不齐的数据进行适当的变量转换，待满足正态方差齐后，用转换的数据进行t检验；若转换数据仍不能满足正态方差齐要求，改用t，检验或秩和检验；但变异系数太大（如CV>50%）的资料应用秩和检验。在试验前组间比较差异无显著性的前提下，可进行试验后组间比较。
改善率为计数资料，用x2检验。四格表总例数小于40，或总例数等于或大于40但出现理论数等于或小于1时，应改用确切概率法。
4 结果判定
4.1 试食前后试食组自身比较，舒张压或收缩压测定值明显下降，差异有显著性，且舒张压下降≥10mmHg或降至正常，或收缩压下降>20mmHg或降至正常，试食后试食组与对照组组间比较，舒张压或收缩压测定值或其下降百分率差异有显著性，可判定该受试样品具有有助于维持血压健康水平的作用。
表11 试食试验前后体重、尿常规、大便常规及血常规变化情况（
）
4.2 试食试验前后肝肾功能指标变化情况
试食样品前、后试食组及对照组血清谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、总蛋白(TP)、白蛋白(ALB)、球蛋白(GLOB)、白球比(A/G)、总胆红素(TBIL)、直接胆红素(DBIL)、尿素(BUN)、肌酐(Cr)、尿酸(UA)均在正常范围内。结果见表12。
表12 试食试验前后肝肾功能指标变化情况(
)
4.3 试食试验前后临床症状变化情况
见表13、14。服食受试样品30天，试食组临床症状有明显改善，与自身试验前及对照组比较，差异有显著性(P<0.05)。试食后试食组与对照组主要症状改善总有效率分别为78.18%、23.64%，二者有显著性差异(P<0.05)。
表13 临床症状积分统计(
)
注：*与试食前比较P<0.05，#与对照组比较P<0.05
表14 临床症状改善情况
注：#与对照组比较P＜0.05
4.4试食试验前后血压测定观察
由表15可见，试食组试食后收缩压、舒张压与试食前自身比较及与对照组试食后比较，差异有显著性(P<0.05)；试食后试食组收缩压下降幅度为14.38，与对照组比较(1.04)，差异有显著性(P<0.05)；试食后试食组舒张压下降幅度为6.35，与对照组比较(0.75)，差异有显著性(P<0.05)。
表15 试食前后血压变化情况(mmHg，
)
注：*与试食前比较P<0.05，#与对照组比较P<0.05。
服食受试样品30天，试食组降血压总有效率为69.09%，与对照组9.09%比较差异有显著性(P<0.05)。见表16。
表16 血压下降总有效率观察
注：#与对照组比较P＜0.05
4.5 心率测定观察
由表17可见，各组试食前后心率未见明显改变(P>0.05)。
表17 心率测定观察(次，
)
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
本文摘自国家发明专利，一种罗布麻降压含片的制备方法，发明人：王莉，金哲雅，刘磊，申请日：2026.01.29，申请号：202610123165.0
