摘 要：针对全固废基可控低强材料（CLSM）脆性大、易开裂，且天然植物纤维在该体系中的增强规律与多因素耦合作用机制尚不明确的问题，本研究以工业固废（矿渣、粉煤灰、电石渣、脱硫灰）和黄麻纤维为主要原料，制备了全固废基可控低强材料（CLSM）。以电石渣掺量（X1)、脱硫灰含量（X2)、黄麻纤维掺量（X3)和纤维长度（X4)为自变量，以流动度、7天与28天无侧限抗压强度为响应指标，通过中心复合设计响应面法系统探究了各因素及其交互作用对材料性能的影响，构建了二阶多项式回归模型。结合XRD、SEM等微观测试手段，揭示了复合材料的水化产物组成、微观结构演变及纤维增强机制。结果表明：所建立模型的决定系数（R²)分别为0.9851（流动度）、0.9271（7天强度）和0.9501（28天强度），模型可靠性高；各因素对性能影响显著且存在明显交互作用。流动度≥160mm时，得到强度性能最优时的配合比为：矿渣:粉煤灰:电石渣:脱硫灰:纤维掺量=64:16:70:4.5:3.6，纤维长度为12mm。微观分析表明，复合材料强度主要来源于碱激发生成的C-A-S-H和C-A-H凝胶以及AFt/AFm晶体构成的致密网络结构；同时，黄麻纤维均匀分散于体系中，有效桥接微裂缝，提升了复合材料的整体性与抗裂性。本研究为工业固废资源化利用及绿色回填复合材料的开发提供了工程借鉴。
关键词：可控低强材料；工业固废；黄麻纤维；回填性能
随着城市化进程推进，地铁建设、道路扩建等工程每年会产生数以亿立方米计的弃土[1]。此外，化工生产、冶炼、发电等工业过程也产生大量的工业固废，这些固废面临着堆存占地大、处置难、处理成本高等挑战[2-3]。因此，开发绿色、低碳、可持续的废弃物利用技术，以实现这些废弃土和工业固废的资源化回收至关重要[4-8]。可控低强材料是一种新型回填材料，其特征在于高流动度、在自重作用下自密实（几乎或无需振捣）[9]。可控低强材料通常由胶凝材料、骨料、水及各种外加剂组成[10]。有时也会就地取材，装修垃圾、建筑垃圾、水泥窖粉尘等固体废弃物已被用作CLSM中细骨料的替代品[11]，充分缓解了固体废物的堆积问题。
利用粉煤灰、矿渣等工业副产品，通过碱激发形成新型胶凝材料来替代水泥生产可控低强材料，不仅解决了固废收纳问题，还降低了成本、能耗和碳排放[12]，得到了广泛应用。Xu等[13]以开挖土、钢渣、矿渣和粉煤灰为原料制备碱激发可控低强度材料（CLSM），通过流动性及强度试验，验证了其作为回填材料的可行性。秦玲等人[14]将矿渣作为钙源加入到碱激发煤矸石浆体中，制备碱激发煤矸石-矿渣(AACGS)胶凝材料。刘蕾等[15]研究发现，提高体系碱含量后，碱激发胶凝材料固化粉质黏土的抗压强度、水稳系数分别提升。张向东等[16]以石灰石粉、矿渣及粉煤灰为原材料制备全固废基地聚物材料，用响应面法研究各原料及其交叉作用对流动度、凝结时间和抗压强度的影响，并得到了性能最佳时原料的最佳配比。
然而，由于高水固比以及弃土本身的不利特性，该类材料仍存在脆性显著及易开裂等问题，制约其长期耐久性，限制了其在实际工程中的广泛应用。纤维增强是改善脆性材料的传统手段，也可用于碱激发体系。黄华等[17]利用钢纤维和聚丙烯纤维增强粉煤灰－矿渣基地聚物混凝土，发现钢纤维与聚丙烯纤维分别通过拔出及断裂的方式抑制裂纹的扩展。Son等[18]在CLSM中添加玄武岩纤维，发现纤维会降低CLSM的流动性，较短的纤维导致流动性下降更明显，而较长的纤维通过桥接作用显著增强了试样的抗拉强度。王浩等[19]采用Box-Behnken响应面法研究了聚甲醛(POM)纤维增强固化土，发现POM纤维能够提高固化土劈裂强度，增强水稳定性和抗冻性，水泥掺量5.47%、纤维掺量0.32%、纤维长度8.09mm时，对7d无侧限抗压强度增强效果最好。与上述纤维相比，植物纤维因其成本低、可再生以及环境友好等特点，更符合全固废基体系的绿色低碳理念。然而尽管诸多学者研究了纤维增强碱激发材料，其中针对植物纤维、利用响应面法以及基于可控低强材料的研究仍相对匮乏。刘璇等[20]研究了木质纤维含量对粉煤灰－矿渣地聚物物理及力学性能的影响,发现木质纤维可以显著提升胶凝材料的抗干缩性和力学性能。许英等[21]制备了黄麻纤维-聚乙烯醇(PVA)－水泥新型复合固化土，发现黄麻纤维可以提高土体黏聚力。范灵芝[22]利用响应面法研究了玉米秸秆纤维对混凝土抗弯拉强度的影响,发现在最优配比下,纤维增强试样平均抗折强度显著提高。上述研究证实了多种植物纤维的增强效果，但或未涉及全固废基体系，或未在CLSM的高流动度、低强度特性下利用响应面法探索植物纤维的增强规律。关于矿渣－粉煤灰－电石渣-脱硫灰-黄麻纤维体系中，黄麻纤维－电石渣-脱硫灰对强度和流动度的交叉影响尚未被充分讨论。
鉴于此，本文以工程弃土、矿渣、粉煤灰、电石渣和脱硫灰为原材料，以黄麻纤维为增强材料，制备了碱激发可控低强复合材料。研究了不同电石渣掺量（X1）、脱硫灰含量（X2）、黄麻纤维掺量（X3）和纤维长度（X4）对材料流动度（Y1）、7天无侧限抗压强度（Y2）和28天无侧限抗压强度（Y3）的影响。建立了各响应指标的回归模型，分析了各单因素及其交互作用对复合材料性能的影响规律。运用响应面模型对试验结果进行预测与参数优化，确定了满足流动度约束下强度最优的配合比。此外，结合X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）对最优配比试样的物相组成、微观形貌及结构演化进行分析，从微观尺度揭示了该全固废基CLSM的固化反应机制与纤维增强作用机制。
1 原材料与试验方法
1.1 原材料
本研究采用工程弃土、矿渣、粉煤灰、电石渣、脱硫灰、黄麻纤维和水作为制备可控低强材料的主要原料。工程弃土取自南京市江宁区某改造工程项目现场。该土体的液限为65.3%，塑限为32.4%，塑性指数为32.9，比重为2.74。通过XRF和XRD分析了原土样的化学成分和结晶矿物组成，结果分别列于表1和图1(a)。土样的主要物相组成是石英，并含有少量钙长石和白云母。四种工业固废分别来源于河南某冶炼厂、浙江某热电厂循环流化床锅炉及脱硫塔、以及河南某化工厂。这些材料的XRF结果列于表1，XRD谱图见图1(b)—(e)。根据ASTM C618-15标准，该粉煤灰因其高氧化钙含量（37.5%）以及三氧化二铝、二氧化硅和三氧化二铁总含量（53.2%）而被归类为C类火山灰材料。在响应面实验中，矿渣与粉煤灰的比例设定为4:1，该比例的确定主要基于对材料性能与经济性平衡的综合考量。矿渣活性显著高于粉煤灰，在碱激发体系中，提高矿渣比例通常能有效提升强度，然而，碱激发体系成本也会随矿渣/粉煤灰比例的增大而增加[23-24]。初步试验也证实了上述理论，并确定了矿渣与粉煤灰比例设定为4：1。此外，电石渣主要成分为氧化钙，由于储存条件不佳已部分转变为碳酸钙。其主要作用是为碱激发反应提供强碱性环境和钙源。脱硫灰主要含有石膏和氧化钙，初始含水率为12%。使用前将其在鼓风干燥箱（105℃)中烘干至恒重，然后破碎并过2mm筛备用。搅拌过程中为尽量减少潜在干扰，使用去离子水。
表1 可控低强材料各原料的主要化学成分
图1 CLSM实验原料的XRD图谱
本研究使用的黄麻纤维具有重量轻、耐腐蚀性好、生产成本低、易获取及环境友好等优点。黄麻纤维呈黄褐色，干密度约为1.4g·cm-3。将黄麻纤维切割成长度分别为5mm、10mm、15mm、20mm和25mm的短纤维，切割误差控制在±1mm以内。为去除杂质并提高表面粗糙度，将切好的纤维在5%NaOH溶液中浸泡处理60分钟，用流水冲洗，然后在60℃鼓风干燥箱中烘干至恒重。黄麻纤维的物理性能列于表2。
1.2 试验方法
所有干粉材料、黄麻纤维及拌合水均按预定配比精确称量。制备流程如下：首先将干粉料充分干混至均匀。随后，用约三分之一的拌合水将黄麻纤维精确预浸泡2分钟，以尽量减少干纤维可能引起的气泡卷入。接着将剩余的水加入干混料中，机械搅拌2分钟以形成均匀浆体，该操作与既有研究方法保持一致。将预湿的黄麻纤维人工掺入浆体中，以确保分散均匀，避免纤维结团或缠绕在搅拌叶片上。拌合结束后，立即依据《自密实固化土填筑技术规程》（T/CECS 1175-2022）测试新拌可控低强材料混合物的流动度。随后将混合物浇入试模，并置于温度20±2℃、相对湿度≥95%的标准养护室中养护24–48小时后脱模。脱模后，对每个试件进行表观完整性检查，然后放回养护室继续水化至指定测试龄期（7天和28天）。到达指定龄期后，取出养护好的试件进行力学强度测试[25-26]。选择无侧限抗压强度作为可控低强材料力学性能的主要指标。试验依据《土工试验方法标准》（GB/T 50123—2019），采用WCY-1型应变控制式无侧限压缩仪进行。
为从微观尺度阐明可控低强材料的硬化机制，采用X射线衍射、扫描电子显微镜及能谱分析进行了微观结构分析。XRD分析使用Rigaku SmartLab SEX射线衍射仪完成，SEM观测使用ZEISS Sigma 300扫描电子显微镜进行。试验流程如图2所示。
图2 复合材料制备及实验流程图
1.3 实验配合比设计
本研究基于前期试验筛选出八个变量中的七个关键配合比参数：用水量：水与所有固体粉末的质量比；结合料掺量：四种工业固废（矿渣、粉煤灰、电石渣、脱硫灰）与弃土的质量比；粉煤灰替代率：矿渣与粉煤灰总质量不变条件下，粉煤灰与矿渣的质量比；电石渣掺量：电石渣与弃土的质量比；脱硫灰含量：脱硫灰与其余三种固废（矿渣、粉煤灰、电石渣）的质量比；黄麻纤维长度：经碱液处理后的切断长度；黄麻纤维掺量：纤维与其余所有组分的质量比。
单因素试验结果表明，电石渣掺量、脱硫灰含量、纤维掺量及纤维长度对流动度和强度均呈现显著的峰值效应，且各因素间存在明显交互作用，尤以纤维掺量与纤维长度之间为著。因此，本研究采用响应面法中的中心复合设计系统开展试验。选取上述四个关键参数作为自变量，分别记为X1（电石渣掺量）、X2（脱硫灰含量）、X3（纤维掺量）和X4（纤维长度），并将流动度，7天与28天无侧限抗压强度作为响应指标Y1、Y2、Y3。通过构建二阶响应面模型，量化各因素的主效应及其交互作用，进而确定满足强度最优化的材料配比。试验中，用水量、结合料掺量与粉煤灰替代率分别固定为65%、10%与20%。试验设计见表3,试验结果见表4。
表3 响应面分析模型自变量及其编码水平
表4 可控低强材料响应面试验结果
2 响应面试验结果分析
2.1 强度与流动度的响应面模型
基于无侧限抗压强度和流动度的试验数据，利用Design-Expert 13.0软件开发了数学模型并对配合比参数进行了优化，得到了7天和28天强度及流动度的响应面方程如下式：
式中：Yi为响应变量，下标i=1,2,3分别指代流动度F，7天强度σ7d和28天强度σ28d。Xi为编码自变量，β0,βi,βii和βij分别为常数项、一次项、二次项和交叉项的回归系数。ε为误差项。
2.2 方差分析、显著性检验与拟合度验证
为验证强度与流动度响应面模型的统计显著性和可靠性，基于二阶多项式回归模型进行了方差分析。结合显著性判定、拟合度以及失拟项等检验进行评估。最终，得到了7天和28天强度及流动度的响应面方程。
2.2.1 流动度
对流动度模型的初次方差分析（ANOVA）结果表明，该模型高度显著。电石渣掺量（X1)、脱硫灰含量（X2)、纤维掺量（X3)及纤维长度（X4)的线性项，以及纤维掺量与长度的交互项（X3X4)和二次项（X32、X42),均对流动度响应值影响显著（p<0.05）。为精简模型并提高预测精度，采用逐步回归法剔除了其余不显著项，并对模型进行了重新拟合。
最终确定的流动度响应面方程见公式(2)。经优化后的ANOVA、显著性及拟合度指标如表5和表6所示。由表5可知，所有保留项（X1、X2、X3、X4、X3X4、X32、X42)均保持高度显著（p<0.0001），且模型的失拟项不显著（p=0.1258>0.05），表明模型失拟不显著，具有充分的可靠性。同时，模型的调整决定系数与预测决定系数较初步拟合结果均有提升，表明优化后模型对数据的预测能力得到增强。
通过将模型预测值与实际值进行比较发现，
数据点密集分布于y=x线周围，如图3所示，证实了模型预测值与实测数据之间具备良好的一致性，验证了其在黄麻纤维增强全固废可控低强材料性能预测中的适用性。
表5 复合材料流动度模型的方差分析
Notes：SS is sum of square;DF is degree freedom;MS is mean square;F is ratio of the mean square to the residual term;p is influence degree value of each factor.
表6 复合材料流动度模型拟合度等其他指标
Notes：R2 is coefficient of determination;Adjusted R2 is adjusted coefficient of determination;Predicted R2 is predictive coefficient of determination;Adeq Precision is adequate precision(a measure of signal-to-noise ratio,with a value>4 being desirable);C.V.is coefficient of variation.
图3 复合材料流动度模型预测值与实测值分布图
2.2.2 7d强度模型
剔除p值大于0.05的项后，7天强度的响应面方程如下式。7d强度模型经过逐步回归后的ANOVA结果，显著性及拟合度指标如表7和表8所示。方差分析表明，该模型具有高度显著性。线性项X1、X2、X3和X4均对响应值产生显著影响，四个参数对强度的作用均呈现明显非线性趋势。X1与X3之间存在显著的交叉影响，且模型未忽略显著因素。拟合度等指标表明7天强度模型精度较高，可靠性较强。模型的预测值与实际值对比图如图4所示，可见模型预测值与实际值高度吻合。
表7 复合材料7d强度模型的方差分析
表8 复合材料7d强度模型拟合度等其他指标
图4 复合材料7d强度模型预测值与实际值分布图
2.2.3 28d强度模型
28d强度的响应面方程见下式。28d强度模型经过逐步回归后的ANOVA结果，显著性及拟合度指标如表9和表10所示。方差分析表明，该模型具有高度显著性。线性项X1和X2是影响28天强度响应的显著因素，其对应的二次项p值均小于0.05，表明二者对强度的作用呈现明显非线性趋势。而交叉项X2X3、X2X4与X3X4之间存在显著的交叉影响。拟合度指标表明28天强度模型具有较高精度。该模型的预测值与实际值对比图如图5所示。
表9 复合材料28d强度模型的方差分析
Notes：SS is sum of square;DF is degree freedom;MS is mean square;F is ratio of the mean square to the residual term;p is influence degree value of each factor.
表10 复合材料28d强度模型拟合度等其他指标
Notes：R2 is coefficient of determination;Adjusted R2 is adjusted coefficient of determination;Predicted R2 is predictive coefficient of determination;Adeq Precision is adequate precision(a measure of signal-to-noise ratio,with a value>4 being desirable);C.V. is coefficient of variation.
图5 复合材料28d强度模型预测值与实际值分布图
2.2.4 多因素作用下强度与流动度的变化规律
（1）各因素敏感性分析
得到流动度、7天强度和28天强度的响应面方程后，采用单因素扰动法对各因素进行敏感性分析。步骤如下：选定基准配合比，在基准值附近一定范围（如±5%）内调整目标因素来实施单因素扰动，计算扰动条件下目标因素和响应值的平均变化率以及弹性系数。
弹性系数计算见下式，弹性系数ε值越大，敏感性越高。
通过单因素扰动分析得到的四个因素的弹性系数如表11所示。可得出敏感性排序：
流动度：纤维掺量>纤维长度>电石渣>脱硫石膏；
7d无侧限强度：电石渣>纤维长度>脱硫石膏>纤维掺量；
28d无侧限强度：电石渣>纤维长度>纤维掺量>脱硫石膏。
敏感性排序为现场配比提供了配比优化的优先级，这一顺序能提高优化效率。
（2）流动度
对流动度模型中交叉影响显著项X3X4进行分析时，X1和X2保持为0，纤维长度和纤维掺量对流动度交叉影响的响应面图和等高线图见图6。可知，纤维长度在5-10mm时，可控低强材料的流动度随纤维掺量的增加而大幅下降，且降幅逐渐增大；纤维长度在15-25mm时，其流动度较5-10mm试样整体下降，可控低强材料的流动度随纤维掺量的增加仍下降，但当纤维掺量不超过4‰时，降幅减缓。这表明纤维长度和纤维掺量对流动度的影响存在交叉作用。
这可能是因为纤维长度和纤维掺量通过调节纤维与浆体间的摩擦阻力和空间阻碍效应来调控可控低强材料的流动度。纤维长度较短时，比表面积较小，单位掺量下纤维分散性较好，但随着掺量增加，纤维间距缩小，致密的局部网络结构显著增大浆体内部摩擦阻力，导致流动度在高掺量下降幅增大；纤维长度较长时，高长径比使其更易缠绕，形成贯穿性三维网络，持续阻碍浆体流动，导致同掺量下流动度低于短纤维；纤维过长时，纤维团簇效应使得增加掺量并不能大幅降低流动度，当超过掺量阈值时才能发挥作用，因此掺量超过4‰后，降幅增大。
表11 单因素扰动法下各因素的弹性系数及敏感性分析结果
图6 纤维长度与纤维掺量交叉作用对可控低强材料流动度影响的响应面图和等高线图
（3）强度
对7d强度模型中交叉影响显著项X1X3，以及28d强度模型中的X2X3、X2X4和X3X4项进行分析时，分别使得7d的（X2、X4），28d的（X1、X4）、（X1、X3）和（X1、X2）保持为0，其余两两因素对强度交叉影响的响应面图及等高线图见图7到图10。
图7表明，在设定变量范围内，纤维掺量在0-4‰之间时，可控低强材料的7d强度随电石渣含量增加先增后减，且纤维掺量增加时，强度变化的幅度及峰值强度均有所提高，峰值强度对应的电石渣含量向低掺量偏移，说明电石渣含量存在最优值，过量的电石渣抑制7d强度增长。当纤维掺量超过4‰后，7天强度虽仍随电石渣含量增加而先增后减，但若继续提高纤维掺量，强度会迅速劣化且峰值强度不断减小，峰值强度对应的电石渣含量继续向低掺量偏移。说明纤维掺量也存在最优值，过高的纤维掺量会显著降低可控低强材料的强度。
这可能是因为，在早期（7d）强度发展阶段，适量的电石渣能提供足够的OH-和Ca2+,有效促进矿渣/粉煤灰中硅铝相的解离，加速生成C-A-S-H和C-A-H凝胶等早期胶凝产物，从而提升强度。然而，当电石渣掺量超过最优值后，过高的Ca2+浓度可能导致水化产物（如钙矾石AFt）过快结晶，形成疏松、无序的微观结构，增加孔隙率；同时，未反应的Ca(OH)2可能在孔隙中沉积，进一步弱化基体密实度，因此强度转而下降，此时强度受由化学反应过度引发的有害结构所限制。此外，黄麻纤维的主要成分（纤维素、半纤维素）在高碱环境中会发生水解降解，此过程持续消耗体系中的OH-，会降低可用于激发矿渣/粉煤灰的有效碱度，从而减少胶凝产物的生成量，导致化学反应对强度的贡献减少，同时，化学反应对纤维结构稳定性的影响会影响纤维结构控制作用的发挥。在低纤维掺量下（0-4‰），均匀分散的黄麻纤维能有效桥接微裂纹、分散应力，延缓裂纹扩展，纤维的增强作用补偿了低碱度条件下反应程度不足的缺陷，此时纤维网络的结构构型对强度提升起主导作用。
因此，随着纤维掺量增加，强度变化幅度和峰值强度均有所提高。但与此同时，纤维表面在高碱环境中会发生一定程度的腐蚀与降解，消耗部分碱性激发剂（OH-），这等效于降低了可用于碱激发反应的有效电石渣含量。因此，随着纤维掺量增加，要达到最佳激发效果所需的电石渣实际用量减少，表现为峰值强度对应的电石渣含量向低掺量方向偏移。纤维掺量过高时，会有更多电石渣作用于纤维的腐蚀降解，等效参与碱激发反应的电石渣含量减少，导致胶凝产物大大减少，削弱了强度发展，同时高掺量纤维也会引起纤维团聚，形成局部缺陷和应力集中点，导致强度降低，此时有害的物理结构成为强度下降的主因。
电石渣与纤维掺量的交叉作用表明，强度峰值的出现是化学反应和结构构型匹配最优的结果，电石渣通过控制反应进程与产物为强度发展提供胶结相和晶体骨架；黄麻纤维则通过控制结构构型来优化应力传递与缺陷修复。峰值强度对应的配比，正是水化反应充分且产物结构有益，同时纤维增强网络达到最佳的平衡点。任何一方的偏离，无论是化学反应不足/过度，还是结构构型低效/有害，都将导致强度从峰值下降。
图7 电石渣与纤维掺量交叉作用对可控低强材料7d强度影响的响应面图和等高线图
图8、图9与图10表明，在设定变量范围内，脱硫石膏与两项纤维参数的交叉作用比较相似，而纤维掺量与纤维长度间的交叉作用则同于7d龄期的。当脱硫石膏含量为2%时，28d强度在纤维掺量与纤维长度的影响下均表现为先增后减，说明纤维的掺量与长度存在最优值。当脱硫石膏含量为5-6%时，纤维掺量与长度仍存在最优值，但纤维长度引起的强度变化幅度与低脱硫石膏时一致，纤维掺量在下降段的降速陡增，表明该条件下过高的纤维掺量会导致强度快速劣化。此外，随着脱硫石膏含量增加，28天强度整体呈现先升后降趋势，且纤维掺量与纤维长度的最优值分别向低掺量与短长度方向移动。
与电石渣类似，脱硫石膏提供的SO42-能与前驱体解离释放的SiO44-和AlO2-反应生成钙矾石（AFt）。适量的脱硫石膏生成的AFt可以填充孔隙，提升密实度，但过量脱硫石膏会导致体系内SO42-浓度升高，膨胀性更强的AFt生成速率加快，不利于结构的长期稳定性，这体现了化学反应的控制作用。与脱硫石膏交叉作用时，黄麻纤维的掺量及长度主要通过纤维桥接效应以及局部缠绕效应来影响强度，低掺量时纤维有效桥接微裂纹；高掺量则会形成孔隙富集区，减少浆体密实度；短纤维分散均匀但锚固力不足；长纤维易结团阻碍水化产物分布以及AFt定向生长，造成无序堆积结构，导致应力集中，这体现了结构构型的作用。
脱硫石膏与纤维参数的交叉作用亦体现了强度峰值是化学反应和结构构型匹配最优的结果，任何一方的偏离，无论是化学反应不足/过度，还是结构构型低效/有害，都将导致强度从峰值下降。
图8 脱硫灰与纤维掺量交叉作用对可控低强材料28d强度影响的响应面图和等高线图
图9 脱硫灰与纤维长度交叉作用对可控低强材料28d强度影响的响应面图和等高线图
图10 纤维长度与纤维掺量交叉作用对可控低强材料28d强度影响的响应面图和等高线图
2.3 双目标约束优化与最优配比确定
为实现黄麻增强全固废基可控低强材料在流动度约束(≥160mm）下的强度最大化目标，基于28d强度的响应面方程可以对4个变量进行配比优化及验证。优化过程可以通过对式(4)分别对X1-X4进行求偏导，联立求解极值条件，寻求28d强度极值及对应参数取值，再用流动度模型验算流动度约束是否满足条件，也可以直接使用Design-Expert软件对二阶多项式模型进行全局寻优，直接得到优化结果，最后再将所得的最优配比参数转化为可控低强材料的最优配比。
经过软件计算寻优，预测的X1-X4的最优取值为：4.596%、5.647%、2.586‰、11.997mm，此时对应的最优强度为683kPa，流动度为207.8463mm，对应的最优配比：矿渣:粉煤灰:电石渣:脱硫石膏:纤维掺量=64：16：70：4.5：3.6，纤维长度11.997mm。按最优配比取值：电石渣4.6%、脱硫石膏5.6%、纤维掺量2.6‰、纤维长度12mm，制得的可控低强材料28d强度达662kPa，误差为3%，流动度为208mm，误差为0.07%，上述性能满足可控低强材料回填需求。
3 微观测试与机制分析
3.1 可控低强复合材料的物相组成分析
图11揭示了最优配合比下可控低强材料的物相组成及反应进程。图11(a)中，原状土及可控低强材料的最强特征峰均为石英（SiO2），钙长石（CaAl2Si2O8）与白云母（KAl2(AlSi3O1?)(OH)2）也基本保持不变。这表明原状土中粘土矿物活性较低，难以与固化剂发生反应，主要作为物理骨架存在。固化后新生成的物相是强度发展的主要来源，主要包括：C-(A)-S-H凝胶（2θ≈29°-35°范围内的非晶态“驼峰”宽峰表征）、KuzelIs盐（Ca4Al2(SO4)(OH)12·6H2O）、钙矾石（Ca6Al2(SO4)3(OH)12·26H2O）及水钙沸石（CaAl2Si2O8·4H2O）。被识别为C-(A)-S-H的物相也可能是C-A-H，需借助样品的EDS元素分布分析进行进一步确认。2θ≈29°-35°范围内的“驼峰”表明大量无定形凝胶的生成，这是提供主要胶结强度的关键相。KuzelIs盐属于AFm族，而钙矾石属于AFt族；这两者会随环境中SO42-含量的变化而发生转化。AFt与AFm的共存，说明体系内SO42-含量处于适宜范围，既能生成早期强度贡献显著的AFt，又能部分转化为体积更稳定的AFm，有利于形成兼具强度与发展稳定性的微观结构。图11(b)展示了最优配合比试样在不同养护龄期的XRD图谱。可以看出，反应产物的种类并未改变，但2θ≈29°-35°范围内的“驼峰”强度增加，定量地证实了随着养护进行，胶凝产物的总量增长，为宏观上观察到的强度随龄期稳步增长（7天至28天强度大幅提升）提供了直接的物理解释：更多的胶凝产物提供更充分的土颗粒包裹、更致密的孔隙填充和更强的整体胶结。
图11 可控低强材料（最优配合比）固化前后以及不同龄期下的X射线衍射谱
3.2 可控低强复合材料的微观形貌分析
图12展示了最优配合比试件在养护7天与28天后的SEM图像。可以观察到，在7天龄期时，土颗粒间仍存在大量空隙，水化产物较少，胶结作用主要发生在土颗粒的接触点处。图中可见未反应的粉煤灰与脱硫灰颗粒，表明碱激发反应仍处于早期阶段，前驱体尚未充分解聚，碱激发反应进程缓慢，这一微观结构特征，与宏观上7天强度较低相对应，反映了早期胶结网络的薄弱。至28天龄期时，未观察到未反应的原料，说明此时碱激发反应已充分进行，土颗粒已被水化产物包裹，形成了致密、连续、絮状的胶结网络结构，孔隙率显著降低。絮状C-S-H凝胶广泛覆盖于土颗粒表面，其间分布着清晰的针棒状晶体（AFt或AFm）或板状晶体，这些晶体起到了骨架作用，使得整体结构更为密实。这表明至28天时强度已得到充分发展，宏观上表现为28天强度可达7天强度的1.5至3倍。
图12 最优配合比下可控低强材料在不同龄期时的扫描电镜图
3.3 可控低强材料固化反应机制分析
全固废基可控低强材料的硬化反应本质上是矿渣、粉煤灰等硅铝质前驱体，在电石渣（Ca(OH)2)与脱硫石膏（SO42-)的协同激发下，通过碱激发反应形成胶凝产物的过程。首先，体系中的电石渣（Ca(OH)2)在拌合水中溶解，提供稳定高浓度的Ca2+与OH-,溶液pH快速上升，形成高碱性（pH>12）的激发环境。此阶段，OH?会破坏玻璃体结构中的Si-O-Al键与Si-O-Si键，这些化学键的断裂标志着矿渣玻璃体结构破坏与解聚的开始，生成游离态的Si与游离态的Al。游离的Si、Al进一步与体系中的OH?反应，分别形成硅酸盐单体和铝酸盐单体。这些硅酸盐、铝酸盐单体继而与体系中的Ca(OH)2反应，分别形成C-S-H凝胶与C-A-H凝胶，同时部分Al会进入C-S-H凝胶中替代Si，形成C-A-S-H凝胶。其中，C-A-H凝胶形成速度相对较快，是全固废基可控低强材料早期强度的来源。C-A-H凝胶可与体系中脱硫石膏水化产生的SO42-反应生成钙矾石（AFt）。当脱硫石膏含量较低时，AFt会不稳定并转化为AFm。此外，硅酸盐与铝酸盐单体也可与液相中的Ca2+形成硅铝酸钙络合物，最终结晶成托勃莫来石或类似结构的水化硅酸钙（C-S-H）相。在全固废基可控低强材料中，EDS结果表明，最终作为土体胶结相的胶凝物质是C-A-S-H与C-A-H。它们填充孔隙并包裹土颗粒，提供了主要强度；其他反应产物生成量较少，作为嵌入凝胶网络中的骨架。C-A-S-H凝胶、C-A-H凝胶、AFm/AFt以及未反应相共同构成了三维密实网络，将原本松散的原状土颗粒胶结在一起，从而使可控低强材料硬化。对早期强度贡献最大的是形成相对较快的C-A-H凝胶与AFt/AFm。其中，AFt的针状晶体会形成刚性骨架，在早期快速填充孔隙，从而提高强度，但过量的AFt产生的膨胀力不利于结构的稳定性。相比之下，AFm的板状结构对强度的贡献小于AFt，但具有更好的体积稳定性。
4 结论
基于工业固废资源化与绿色低碳发展的核心理念，本研究提出并验证了一种全固废基（矿渣、粉煤灰、电石渣、脱硫灰）、黄麻纤维增强的碱激发可控低强材料（CLSM）。通过系统的响应面设计与微观机制分析，主要结论如下：
(1)通过中心复合设计（CCD）研究发现，电石渣掺量（X1)、脱硫灰含量（X2)、黄麻纤维掺量（X3)和纤维长度（X4)对全固废-黄麻纤维增强碱激发可控低强材料（CLSM）的流动度、7天和28天无侧限抗压强度模型的决定系数R2分别为0.9851、0.9271和0.9501，且部分因素间存在显著的交叉作用。
（2）所建立的响应面模型有效量化了各参数的峰值效应及参数间交叉作用。在保持足够流动度 (≥160mm）前提下，使28天强度最大化的最优配合比为：矿渣:粉煤灰:电石渣:脱硫灰:纤维掺量=64:16:70:4.5:3.6，纤维长度为12mm。试验证实，最优配比下28天强度为662kPa，流动度为208mm。
（3）分析交叉影响显著项发现，强度峰值是化学反应和结构构型协同最优的结果，电石渣（脱硫灰）通过调节反应进程为强度发展提供胶凝产物和晶体骨架；黄麻纤维两种参数则通过控制结构构型来优化应力传递并修复缺陷。峰值强度对应的最佳配比，是水化反应充分且产物结构有益，同时纤维增强网络达到最佳的点。
(4)黄麻纤维的掺入显著提升了材料性能。敏感性分析及交叉作用图表明，纤维掺量与长度对流动度和强度有显著影响，且常与化学激发剂产生交叉作用。纤维在高流动度体系中均匀分布，能有效桥接微孔与微裂缝，从而改善了可控低强材料的力学性能。
(5)XRD分析证实了C-(A)-S-H凝胶（非晶态“驼峰”）、AFt、AFm及水钙沸石的形成。这些凝胶与水化产物共同构成了致密的三维网络结构，胶结了原状土颗粒，从而使可控低强材料获得强度。SEM观测表明，随着养护龄期增长，微观结构显著致密化，至28天时水化产物已包裹土颗粒并填充孔隙。
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