摘 要: 本发明公开了一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,包括预处理、分子蒸馏、乳化、静置分层、油相与乳化相分别处理及合并精制等步骤;通过调整油品温度和粘度,结合分子蒸馏技术初步去油;再经乳化、静置分层分离出油相和乳化相,分别进行高压脉冲电场、等离子处理及超滤,实现深度脱油。其中,过滤、乳化剂选择、分子蒸馏及超滤参数等细节优化确保了高效去油同时保留亚麻籽油品质。最终,合并处理后的亚麻籽油并进行精制,得到矿物油含量显著降低的高品质亚麻籽油,满足了市场对低矿物油含量亚麻籽油的健康需求。
权利要求书
1.一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理:将含有矿物油的亚麻籽油进行预处理,包括过滤以去除大颗粒杂质,并调整油品的温度和粘度至适宜范围;
(2)分子蒸馏:使用分子蒸馏设备将预处理后的亚麻籽油进行分子蒸馏处理,以部分去除其中的矿物油成分;
(3)乳化:将分子蒸馏后的亚麻籽油、水和乳化剂按一定比例混合,在40~70℃下搅拌25~75min,形成不稳定的乳液;
(4)静置分层:将乳化后的混合物静置1~5h,使乳液自然分层,形成油相、乳化相或油相、乳化相、水相,将不同相分别进行分离,保留油相和乳化相以待后续处理;
(5)油相处理:取油相液体,在04℃下搅拌,再采用高压脉冲电场处理,处理后进行超滤,得到初步脱除矿物油的亚麻籽油I;
(6)乳化相处理:取乳化相液体,使用放电方式进行等离子处理,放电方式为脉冲放电,脉冲电压峰值为3080KV,放电频率为50100Hz,处理时间为530min,重复处理25次;取上层油相,再进行超滤和分子蒸馏处理,得到进一步脱除矿物油的亚麻籽油II;
(7)合并与精制:将步骤(5)和步骤(6)得到的亚麻籽油I和亚麻籽油II合并,进行精制处理,最终得到矿物油含量显著降低的亚麻籽油。
2.根据权利要求1所述的一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述过滤使用板框压滤机,过滤介质为纱布,过滤压力24kg/cm2。3.根据权利要求1所述的一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将油品的温度调节至2030℃,粘度7.107.50cP。
4.根据权利要求1所述的一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,其特征在于,所述步骤(2)中,分子蒸馏的蒸发压力控制在2025KPa,蒸馏温度设定为115125℃,进料速度保持在2540mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,其特征在于,所述步骤(3)中,亚麻籽油和水的体积比为1:1~3,乳化剂含量占整个体系的0.75~2.5wt%,乳化剂为HLB值为12~15的非离子表面活性剂或其复合乳化剂。
6.根据权利要求5所述的一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,其特征在于,所述步骤(3)中,乳化剂为PEG40硬脂酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,其特征在于,所述步骤(5)中,电场强度为30~80kV/cm,脉冲宽度为5~20μs,脉冲总次数为50~150;超滤参数为:膜孔径:50100nm,操作压力:0.30.5Mpa,温度:2535℃,流速:200400L/h/m2。
8.根据权利要求1所述的一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,其特征在于,所述步骤(6)中,分子蒸馏条件为蒸发压力26KPa,蒸馏温度125160℃,进料速度2040mL/min;超滤参数为:膜孔径:100200nm,操作压力:0.20.4Mpa,温度:2535℃,流速:300500L/h/m2。
9.根据权利要求1所述的一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,其特征在于,所述步骤(7)中,精制处理包括脱色和除臭。
10.一种低矿物油含量的亚麻籽油,其特征在于,由权利要求19任一项所述的方法制备得到。
技术领域
本发明属于植物油精制领域,具体公开了一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法。
背景技术
亚麻籽油作为一种富含α亚麻酸等有益成分的天然植物油,因其独特的营养价值和健康益处,在食品、保健品及化妆品等领域具有广泛的应用。然而,在亚麻籽油的生产和加工过程中,往往难以完全避免矿物油的混入,这主要来源于加工设备、储存容器以及运输过程中的污染。矿物油的存在不仅降低了亚麻籽油的纯度,还可能对人体健康产生潜在威胁,如影响油脂的消化吸收、增加肝脏负担等。
现有的亚麻籽油脱除矿物油的方法主要依赖于物理和化学手段,如溶剂萃取、吸附剂处理及传统蒸馏等。然而,这些方法存在诸多不足:溶剂萃取虽然能有效去除矿物油,但可能引入新的溶剂残留,影响产品质量;吸附剂处理则存在吸附效率低、成本高昂的问题;传统蒸馏则因高温处理可能导致亚麻籽油中的热敏性成分被破坏,降低营养价值。
因此,开发一种既能高效脱除亚麻籽油中矿物油,又能保持其原有营养成分和品质的方法显得尤为重要。
发明内容
为了解决上述问题,本发明公开了一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,通过结合分子蒸馏、乳化分层、高压脉冲电场处理及等离子处理等先进技术,实现了对亚麻籽油中矿物油的高效脱除,同时保留了亚麻籽油的营养成分和风味,为亚麻籽油的深加工利用提供了有力支持。
本发明的技术方案如下:
一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理:将含有矿物油的亚麻籽油进行预处理,包括过滤以去除大颗粒杂质,并调整油品的温度和粘度至适宜范围;
(2)分子蒸馏:使用分子蒸馏设备将预处理后的亚麻籽油进行分子蒸馏处理,以部分去除其中的矿物油成分;
(3)乳化:将分子蒸馏后的亚麻籽油、水和乳化剂按一定比例混合,在40~70℃下搅拌25~75min,形成不稳定的乳液;
(4)静置分层:将乳化后的混合物静置1~5h,使乳液自然分层,形成油相、乳化相或油相、乳化相、水相,将不同相分别进行分离,保留油相和乳化相以待后续处理;
(5)油相处理:取油相液体,在04℃下搅拌,再采用高压脉冲电场处理,处理后进行超滤,得到初步脱除矿物油的亚麻籽油I;
(6)乳化相处理:取乳化相液体,使用放电方式进行等离子处理,放电方式为脉冲放电,脉冲电压峰值为3080KV,放电频率为50100Hz,处理时间为530min,重复处理25次;取上层油相,再进行超滤和分子蒸馏处理,得到进一步脱除矿物油的亚麻籽油II;
(7)合并与精制:将步骤(5)和步骤(6)得到的亚麻籽油I和亚麻籽油II合并,进行精制处理,最终得到矿物油含量显著降低的亚麻籽油。
进一步的,上述步骤(1)中,所述过滤使用板框压滤机,过滤介质为纱布,过滤压力24kg/cm2。
进一步的,上述步骤(1)中,将油品的温度调节至2030℃,粘度7.107.50cP。
进一步的,上述步骤(2)中,分子蒸馏的蒸发压力控制在2025KPa,蒸馏温度设定为115125℃,进料速度保持在2540mL/min。
进一步的,上述步骤(3)中,亚麻籽油和水的体积比为1:1~3,乳化剂含量占整个体系的0.75~2.5wt%,乳化剂为HLB值为12~15的非离子表面活性剂或其复合乳化剂。
进一步的,上述步骤(3)中,乳化剂为PEG40硬脂酸酯。
进一步的,上述步骤(5)中,电场强度为30~80kV/cm,脉冲宽度为5~20μs,脉冲总次数为50~150;超滤参数为:膜孔径:50100nm,操作压力:0.30.5Mpa,温度:2535℃,流速:200400L/h/m2。
进一步的,上述步骤(6)中,分子蒸馏条件为蒸发压力26KPa,蒸馏温度125160℃,进料速度2040mL/min;超滤参数为:膜孔径:100200nm,操作压力:0.20.4Mpa,温度:2535℃,流速:300500L/h/m2。
进一步的,上述步骤(7)中,精制处理包括脱色和除臭。
进一步的,本发明公开了一种低矿物油含量的亚麻籽油,由上述任一项所述的方法制备得到。
相比现有技术,本发明具有如下有益效果:
本发明通过一套综合的、精细化的工艺步骤,包括预处理、分子蒸馏、乳化、静置分层、高压脉冲电场处理、等离子处理、超滤及精制等,高效地脱除了亚麻籽油中的矿物油成分;每一步骤都设定了精确的操作条件,确保了工艺的稳定性和可重复性,从而在保留亚麻籽油有益成分和天然风味的同时,显著降低了矿物油含量,提升了产品的纯度和品质。这一方法不仅环保节能,还具备广泛的适用性,为亚麻籽油及其他植物油的纯化提供了有效手段,具有重要的经济和社会价值。
附图说明
图1亚麻籽油中矿物油的脱除工艺流程图;
图1
图2主观测试,亚麻籽油色泽;
图2
图3主观测试,亚麻籽油风味;
图3
图4主观测试,亚麻籽油口感;
图4
图5客观测试,矿物油含量wt%;
图5
图6客观测试,矿物油去除率%。
图6
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示的一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将含有矿物油的亚麻籽油进行预处理,包括过滤以去除大颗粒杂质,并调整油品的温度和粘度至适宜范围;
(2)分子蒸馏:使用分子蒸馏设备将预处理后的亚麻籽油进行分子蒸馏处理,以部分去除其中的矿物油成分;
(3)乳化:将分子蒸馏后的亚麻籽油、水和乳化剂按一定比例混合,在40~70℃下搅拌25~75min,形成不稳定的乳液;
(4)静置分层:将乳化后的混合物静置1~5h,使乳液自然分层,形成油相、乳化相或油相、乳化相、水相,将不同相分别进行分离,保留油相和乳化相以待后续处理;
(5)油相处理:取油相液体,在04℃下搅拌,再采用高压脉冲电场处理,处理后进行超滤,得到初步脱除矿物油的亚麻籽油I;
(6)乳化相处理:取乳化相液体,使用放电方式进行等离子处理,放电方式为脉冲放电,脉冲电压峰值为30KV,放电频率为50Hz,处理时间为30min,重复处理5次;取上层油相,再进行超滤和分子蒸馏处理,得到进一步脱除矿物油的亚麻籽油II;
(7)合并与精制:将步骤(5)和步骤(6)得到的亚麻籽油I和亚麻籽油II合并,进行精制处理,最终得到矿物油含量显著降低的亚麻籽油。
所述步骤(1)中,所述过滤使用板框压滤机,过滤介质为纱布,过滤压力24kg/cm2。
所述步骤(1)中,将油品的温度调节至20℃,粘度7.50cP。
所述步骤(2)中,分子蒸馏的蒸发压力控制在20KPa,蒸馏温度设定为115℃,进料速度保持在25mL/min。
所述步骤(3)中,亚麻籽油和水的体积比为1:1,乳化剂含量占整个体系的0.75wt%;
所述步骤(3)中,乳化剂为PEG40硬脂酸酯。
所述步骤(5)中,电场强度为30kV/cm,脉冲宽度为5~20μs,脉冲总次数为50;超滤参数为:膜孔径:50100nm,操作压力:0.30.5Mpa,温度:2535℃,流速:200400L/h/m2。
所述步骤(6)中,分子蒸馏条件为蒸发压力2KPa,蒸馏温度125℃,进料速度20mL/min;超滤参数为:膜孔径:100200nm,操作压力:0.20.4Mpa,温度:2535℃,流速:300500L/h/m2。
所述步骤(7)中,精制处理包括脱色和除臭。
实施例2
一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将含有矿物油的亚麻籽油进行预处理,包括过滤以去除大颗粒杂质,并调整油品的温度和粘度至适宜范围;
(2)分子蒸馏:使用分子蒸馏设备将预处理后的亚麻籽油进行分子蒸馏处理,以部分去除其中的矿物油成分;
(3)乳化:将分子蒸馏后的亚麻籽油、水和乳化剂按一定比例混合,在40~70℃下搅拌25~75min,形成不稳定的乳液;
(4)静置分层:将乳化后的混合物静置1~5h,使乳液自然分层,形成油相、乳化相或油相、乳化相、水相,将不同相分别进行分离,保留油相和乳化相以待后续处理;
(5)油相处理:取油相液体,在04℃下搅拌,再采用高压脉冲电场处理,处理后进行超滤,得到初步脱除矿物油的亚麻籽油I;
(6)乳化相处理:取乳化相液体,使用放电方式进行等离子处理,放电方式为脉冲放电,脉冲电压峰值为50KV,放电频率为75Hz,处理时间为15min,重复处理3次,重复处理25次;取上层油相,再进行超滤和分子蒸馏处理,得到进一步脱除矿物油的亚麻籽油II;
(7)合并与精制:将步骤(5)和步骤(6)得到的亚麻籽油I和亚麻籽油II合并,进行精制处理,最终得到矿物油含量显著降低的亚麻籽油。
所述步骤(1)中,所述过滤使用板框压滤机,过滤介质为纱布,过滤压力24kg/cm2。
所述步骤(1)中,将油品的温度调节至25℃,粘度7.30cP。
所述步骤(2)中,分子蒸馏的蒸发压力控制在22KPa,蒸馏温度设定为120℃,进料速度保持在35mL/min。
所述步骤(3)中,亚麻籽油和水的体积比为1:2,乳化剂含量占整个体系的1.5wt%。
所述步骤(3)中,乳化剂为PEG40硬脂酸酯。
所述步骤(5)中,电场强度为50kV/cm,脉冲宽度为5~20μs,脉冲总次数为75;超滤参数为:膜孔径:50100nm,操作压力:0.30.5Mpa,温度:2535℃,流速:200400L/h/m2。
所述步骤(6)中,分子蒸馏条件为蒸发压力4KPa,蒸馏温度140℃,进料速度30mL/min;超滤参数为:膜孔径:100200nm,操作压力:0.20.4Mpa,温度:2535℃,流速:300500L/h/m2。
所述步骤(7)中,精制处理包括脱色和除臭。
实施例3
一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将含有矿物油的亚麻籽油进行预处理,包括过滤以去除大颗粒杂质,并调整油品的温度和粘度至适宜范围;
(2)分子蒸馏:使用分子蒸馏设备将预处理后的亚麻籽油进行分子蒸馏处理,以部分去除其中的矿物油成分;
(3)乳化:将分子蒸馏后的亚麻籽油、水和乳化剂按一定比例混合,在40~70℃下搅拌25~75min,形成不稳定的乳液;
(4)静置分层:将乳化后的混合物静置1~5h,使乳液自然分层,形成油相、乳化相或油相、乳化相、水相,将不同相分别进行分离,保留油相和乳化相以待后续处理;
(5)油相处理:取油相液体,在04℃下搅拌,再采用高压脉冲电场处理,处理后进行超滤,得到初步脱除矿物油的亚麻籽油I;
(6)乳化相处理:取乳化相液体,使用放电方式进行等离子处理,放电方式为脉冲放电,脉冲电压峰值为80KV,放电频率为100Hz,处理时间为5min,重复处理2次;取上层油相,再进行超滤和分子蒸馏处理,得到进一步脱除矿物油的亚麻籽油II;
(7)合并与精制:将步骤(5)和步骤(6)得到的亚麻籽油I和亚麻籽油II合并,进行精制处理,最终得到矿物油含量显著降低的亚麻籽油。
所述步骤(1)中,所述过滤使用板框压滤机,过滤介质为纱布,过滤压力24kg/cm2。
所述步骤(1)中,将油品的温度调节至30℃,粘度7.10cP。
所述步骤(2)中,分子蒸馏的蒸发压力控制在25KPa,蒸馏温度设定为1125℃,进料速度保持在40mL/min。
所述步骤(3)中,亚麻籽油和水的体积比为1:3,乳化剂含量占整个体系的2.5wt%。
所述步骤(3)中,乳化剂为PEG40硬脂酸酯。
所述步骤(5)中,电场强度为80kV/cm,脉冲宽度为5~20μs,脉冲总次数为150;超滤参数为:膜孔径:50100nm,操作压力:0.30.5Mpa,温度:2535℃,流速:200400L/h/m2。
所述步骤(6)中,分子蒸馏条件为蒸发压力6KPa,蒸馏温度160℃,进料速度40mL/min;超滤参数为:膜孔径:100200nm,操作压力:0.20.4Mpa,温度:2535℃,流速:300500L/h/m2。
所述步骤(7)中,精制处理包括脱色和除臭。
对比例1
一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将含有矿物油的亚麻籽油进行预处理,包括过滤以去除大颗粒杂质,并调整油品的温度和粘度至适宜范围;
(3)乳化:将分子蒸馏后的亚麻籽油、水和乳化剂按一定比例混合,在40~70℃下搅拌25~75min,形成不稳定的乳液;
(4)静置分层:将乳化后的混合物静置1~5h,使乳液自然分层,形成油相、乳化相或油相、乳化相、水相,将不同相分别进行分离,保留油相和乳化相以待后续处理;
(5)油相处理:取油相液体,在04℃下搅拌,再采用高压脉冲电场处理,处理后进行超滤,得到初步脱除矿物油的亚麻籽油I;
(6)乳化相处理:取乳化相液体,使用放电方式进行等离子处理,放电方式为脉冲放电,脉冲电压峰值为50KV,放电频率为75Hz,处理时间为15min,重复处理3次;取上层油相,再进行超滤和分子蒸馏处理,得到进一步脱除矿物油的亚麻籽油II;
(7)合并与精制:将步骤(5)和步骤(6)得到的亚麻籽油I和亚麻籽油II合并,进行精制处理,最终得到矿物油含量显著降低的亚麻籽油。
所述步骤(1)中,所述过滤使用板框压滤机,过滤介质为纱布,过滤压力24kg/cm2。
所述步骤(1)中,将油品的温度调节至25℃,粘度7.30cP。
所述步骤(3)中,亚麻籽油和水的体积比为1:2,乳化剂含量占整个体系的1.5wt%。
所述步骤(3)中,乳化剂为PEG40硬脂酸酯。
所述步骤(5)中,电场强度为50kV/cm,脉冲宽度为5~20μs,脉冲总次数为75;超滤参数为:膜孔径:50100nm,操作压力:0.30.5Mpa,温度:2535℃,流速:200400L/h/m2。
所述步骤(6)中,分子蒸馏条件为蒸发压力4KPa,蒸馏温度140℃,进料速度30mL/min;超滤参数为:膜孔径:100200nm,操作压力:0.20.4Mpa,温度:2535℃,流速:300500L/h/m2。
所述步骤(7)中,精制处理包括脱色和除臭。
本对比例不含有步骤(2)分子蒸馏,其余同实施例2。
对比例2
一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,包括以下步骤:
(1)预处理:将含有矿物油的亚麻籽油进行预处理,包括过滤以去除大颗粒杂质,并调整油品的温度和粘度至适宜范围;
(2)分子蒸馏:使用分子蒸馏设备将预处理后的亚麻籽油进行分子蒸馏处理,以部分去除其中的矿物油成分;
(3)乳化:将分子蒸馏后的亚麻籽油、水和乳化剂按一定比例混合,在40~70℃下搅拌25~75min,形成不稳定的乳液;
(4)静置分层:将乳化后的混合物静置1~5h,使乳液自然分层,形成油相、乳化相或油相、乳化相、水相,将不同相分别进行分离,保留油相和乳化相以待后续处理;
(5)油相处理:取油相液体,在04℃下搅拌30min后,进行超滤,得到初步脱除矿物油的亚麻籽油I;
(6)乳化相处理:取乳化相液体,使用放电方式进行等离子处理,放电方式为脉冲放电,脉冲电压峰值为50KV,放电频率为75Hz,处理时间为15min,重复处理3次,重复处理25次;取上层油相,再进行超滤和分子蒸馏处理,得到进一步脱除矿物油的亚麻籽油II;
(7)合并与精制:将步骤(5)和步骤(6)得到的亚麻籽油I和亚麻籽油II合并,进行精制处理,最终得到矿物油含量显著降低的亚麻籽油。
所述步骤(1)中,所述过滤使用板框压滤机,过滤介质为纱布,过滤压力24kg/cm2。
所述步骤(1)中,将油品的温度调节至25℃,粘度7.30cP。
所述步骤(2)中,分子蒸馏的蒸发压力控制在22KPa,蒸馏温度设定为120℃,进料速度保持在35mL/min。
所述步骤(3)中,亚麻籽油和水的体积比为1:2,乳化剂含量占整个体系的1.5wt%。
所述步骤(3)中,乳化剂为PEG40硬脂酸酯。
所述步骤(5)中超滤参数为:膜孔径:50100nm,操作压力:0.30.5Mpa,温度:2535℃,流速:200400L/h/m2。
所述步骤(6)中,分子蒸馏条件为蒸发压力4KPa,蒸馏温度140℃,进料速度30mL/min;超滤参数为:膜孔径:100200nm,操作压力:0.20.4Mpa,温度:2535℃,流速:300500L/h/m2。
所述步骤(7)中,精制处理包括脱色和除臭。
本对比例中,步骤(5)中不包括高压脉冲电场处理,其余同实施例2。
对比例3
本对比例不含有步骤(2)分子蒸馏,同时步骤(5)中不包括高压脉冲电场处理,其余同实施例2。
测试例
本测试使用普通工艺生产的含有矿物油1%的亚麻籽油进行脱除测试。使用如实施例13以及对比例13的方法进行测试。实验分为主观评测和矿物油含量测试。
所述主观测试由100位志愿者人组成评审组,分别对各组亚麻籽油进行感官评定,并平均化(四舍五入到小数点后一位),具体评分标准参照:
色泽:透亮710分,发灰47分,灰暗13分;
风味:醇香710分,香稍淡,47分,无香味13分;
口感:无苦味,口感顺滑适宜710分,无苦味,口感一般47分,有苦味,口感差≤13分。
结果见表1和图26
表1 亚麻籽油测试
从以上测试数据可以看出,本发明的实施例13的主观评价表现普遍优于对比例13,具体来看,实施例2的方案在亚麻籽油的色泽,风味,口感,三个维度均取得了最佳的效果,从矿物油的去除效率来看,使用分子蒸馏和高压脉冲电场处理,能够极大的提高矿物油的去除效率,其去除效果能够提升10倍以上。由以上测试结果可知,本发明通过一套综合的、精细化的工艺步骤,包括预处理、分子蒸馏、乳化、静置分层、高压脉冲电场处理、等离子处理、超滤及精制等,高效地脱除了亚麻籽油中的矿物油成分;每一步骤都设定了精确的操作条件,确保了工艺的稳定性和可重复性,从而在保留亚麻籽油有益成分和天然风味的同时,显著降低了矿物油含量,提升了产品的纯度和品质。
以上为本发明的有限的几种优选实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
文章摘自国家发明专利,一种亚麻籽油中矿物油的脱除方法,发明人:陈建国,赵晓萍,韦雪,任亮亮,孟云,董馨,史敏,陈宇航,阿依努尔·阿不都热合曼,申请号:202411914465.8,申请日:2024.12.24。
