摘 要:本发明涉及超疏水苎麻面料及其制备方法?该面料可采用如下方法制得:首先,将苎麻面料进行前处理;其次,将苎麻面料进行生物酶处理;再次,将氧化石墨烯和环氧氯丙烷等配制为整理液;最后,将苎麻面料在整理液中反应,制得超疏水的苎麻面料?本发明制备的超疏水的苎麻面料表面含有石墨烯,水滴在苎麻面料的表观接触角范围分别在150°~153°之间,其表现很好的超疏水性;经过10次水洗后,苎麻面料的疏水性能仍没有明显减弱?
权利要求书
1.超疏水苎麻面料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包含以下步骤:
(1)苎麻面料的前处理:将苎麻面料浸润于碱液,温度控制为80~90℃,浸润时间为20~40分钟;浸润结束后,用自来水清洗,干燥;
(2)苎麻面料的生物酶处理:在超声波条件下,将步骤(1)处理的苎麻面料放置于含木质素过氧化物酶的水溶液中室温下处理;
(3)整理液的配制:将氧化石墨烯用水稀释,制得氧化石墨烯水溶液;用NaOH水溶液调控氧化石墨烯水溶液pH,加入环氧氯丙烷,均匀搅拌,制得整理液;
(4)超疏水整理:将步骤(2)处理的苎麻面料浸入步骤(3)中制备得到的整理液,调控整理液的温度,进行反应;反应结束后,将苎麻面料进行水洗?干燥制得超疏水苎麻面料?
2.根据权利要求1所述的超疏水苎麻面料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱液为10~20wt%的氢氧化钠水溶液;所述苎麻面料与碱液的用量比为1g∶(200~400)mL?
3.根据权利要求1所述的超疏水苎麻面料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述木质素过氧化物酶的水溶液中木质素过氧化物酶用量为0.1~0.2wt%,超声功率为100~200W,超声处理时间为10~20min,料液比为1g∶(100~200)mL?
4.根据权利要求1所述的超疏水苎麻面料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.01~0.03wt%;所述NaOH水溶液的浓度为:10~20wt%;所述氧化石墨烯水溶液pH为11~12;所述环氧氯丙烷的用量为占氧化石墨烯水溶液的浓度为0.02%~0.04wt%?
5.根据权利要求1所述的超疏水苎麻面料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述苎麻面料与整理液用量比为:1g∶(30~50)mL;所述整理液的温度为50~60℃;所述反应时间为1~3分钟?
6.超疏水苎麻面料,其特征在于,采用权利要求1~5中任一项所述方法制备而成?
技术领域
本发明属于面料的制备技术领域,具体涉及超疏水苎麻面料及其制备方法?
背景技术
随着时代快速发展与人口巨大增幅,纺织品更新换代的速度不断加快,对纺织品多功能化整理以增加其附加值成为当下不可避免的趋势?近年来,对纺织品表面进行仿生超疏水整理的方式受到了很大的关注,织物的疏水整理对于提升纺织品的附加值及改善织物的自清洁?防污染性能具有非常重要的作用?
苎麻织物是以苎麻纤维为原料制成的织物,具有吸湿散湿快?光泽好?挺爽透气的特性?然而,由这类织物中苎麻成分是由亲水性的纤维素纤维组成,因此吸湿亲水性能好,非常易粘污,易吸附各种液体,影响其服用性能,因此,研究一种苎麻织物的疏水整理方法,是当今开发多功能织物的一个重要课题?
经文献调查研究表明,关于苎麻面料的超疏水性能受到了广泛的关注,如:中国发明专利申请号201811041874.6公布了一种苎麻织物的超疏水整理方法:将苎麻织物浸轧环糊精处理液后,再将苎麻织物浸轧疏水整理液,得到超疏水苎麻织物?
过去,大多使用含有长氟碳链的化合物作为疏水整理剂以得到低表面自由能的苎麻面料,虽然含氟体系的化合物整理后效果较好,但是此类整理剂价格昂贵,同时近些年的研究发现含氟化学物难以生物降解,对环境和人体健康造成潜在的危害?因此,如何使环境友好型的整理剂达到长氟碳链的化合物整理效果,是当今开发超疏水苎麻面料的一个重要课题?
发明内容
针对现有技术中存在的上述弊端,本发明的目的在于提供超疏水苎麻面料及其制备方法?
本发明的目的在于提供超疏水苎麻面料,该超疏水苎麻面料具有超疏水?抗菌?环保等特点;该面料可采用如下方法制得:首先,将苎麻面料进行前处理;其次,将苎麻面料进行生物酶处理;再次,将氧化石墨烯和环氧氯丙烷等配制为整理液;最后,将苎麻面料在整理液中反应,制得超疏水苎麻面料?
本发明目的是通过如下技术方案实现的:
超疏水苎麻面料的制备方法,包含以下步骤:
(1)苎麻面料的前处理:将苎麻面料浸润于碱液,温度控制为80~90℃,浸润时间为20~40分钟;浸润结束后,用自来水清洗,干燥?
优选地,所述碱液为质量分数10~20%的氢氧化钠水溶液?
优选地,所述苎麻面料与碱液的用量比为1g∶(200~400)mL?
(2)苎麻面料的生物酶处理:在超声波条件下,将步骤(1)处理的苎麻面料放置于含木质素过氧化物酶的水溶液中室温下处理?
优选地,所述木质素过氧化物酶的水溶液中木质素过氧化物酶用量为0.1~0.2%(质量分数),超声功率为100~200W,超声处理时间为10~20min,料液比为1g∶(100~200)mL?
(3)整理液的配制:将氧化石墨烯用水稀释,制得氧化石墨烯水溶液;用NaOH水溶液调控氧化石墨烯水溶液pH,加入环氧氯丙烷,均匀搅拌,制得整理液?
优选地,所述氧化石墨烯水溶液的质量分数为0.01~0.03%?
优选地,所述NaOH水溶液的质量分数为:10~20%?
优选地,所述氧化石墨烯水溶液pH为11~12?
优选地,所述环氧氯丙烷的用量为占氧化石墨烯水溶液质量分数的0.02%~0.04%?
(4)超疏水整理:将步骤(2)处理的苎麻面料浸入步骤(3)中制备得到的整理液,调控整理液的温度,进行反应;反应结束后,将苎麻面料进行水洗?干燥制得超疏水苎麻面料?
优选地,所述苎麻面料与整理液用量比为:1g∶(30~50)mL?
优选地,所述整理液的温度为50~60℃?
优选地,所述反应时间为1~3分钟?
本发明的反应机理分析:氧化石墨烯的分子结构如下所示,由此可知,其含有较多的羟基?苎麻面料含有较多的木质素,纤维的结晶度较高;导致其反应具有一定的难度?本申请的发明人意外地发现,在超声波条件下,木质素过氧化物酶可以使苎麻面料表面的木质素含量降低,提高其反应效率;从而促成了在交联剂环氧氯丙烷条件下氧化石墨烯与苎麻纤维的反应?最终实现将石墨烯接枝在苎麻面料的表面,达到苎麻面料疏水性的提高?
本发明具有如下显著特点:
(1)石墨烯是一种疏水材料,但是,其很难应用于面料表面?本申请的发明人意外地发现,苎麻面料经过木质素过氧化物酶处理后,氧化石墨烯很容易接枝于苎麻面料表面,接枝了石墨烯的苎麻面料表面的疏水性明显增强?
(2)本申请的发明人意外地发现,苎麻面料的木质素过氧化物酶处理有利于其与氧化石墨烯的反应效率,即有利于苎麻面料疏水性的提高?
(3)本发明制备的超疏水苎麻面料表面含有石墨烯,水滴在苎麻面料的表观接触角范围分别在150°~153°之间,其表现很好的超疏水性;经过10次水洗后,苎麻面料的疏水性能仍没有明显减弱?
(4)本发明制备的超疏水苎麻面料经过10次水洗,其超疏水性能没有被明显减弱,这表明:石墨烯牢固地附着于苎麻面料表面?
(5)本发明制备的超疏水苎麻面料的原料来源广泛,制备工艺简单,具有很好的市场推广前景?具体实施方式
以下所述实施例和对比例详细说明了本发明?
实施例1
在本实施例中,超疏水苎麻面料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)苎麻面料的前处理:将10g苎麻面料浸润于300mL质量分数15%的氢氧化钠水溶液,温度控制为85℃,浸润时间为30分钟;浸润结束后,用自来水清洗,干燥?
(2)苎麻面料的生物酶处理:在超声波条件下,将步骤(1)处理的苎麻面料放置于含质量分数0.15%木质素过氧化物酶的水溶液中室温下处理,料液比为1g∶150mL,超声功率为150W,超声处理时间为15min?
(3)整理液的配制:将氧化石墨烯用水稀释,制得质量分数为0.02%氧化石墨烯水溶液;用质量分数为15%NaOH水溶液调控氧化石墨烯水溶液pH为11.5,加入占氧化石墨烯水溶液质量分数0.03%的环氧氯丙烷,均匀搅拌,制得整理液?
(4)超疏水整理:将10g步骤(2)处理的苎麻面料浸入400mL步骤(3)中制备得到的整理液,调控整理液的温度为55℃,进行反应,反应时间为2分钟;反应结束后,将苎麻面料进行水洗?干燥制得超疏水苎麻面料?
实施例2
在本实施例中,超疏水苎麻面料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)苎麻面料的前处理:将10g苎麻面料浸润于200mL质量分数10%的氢氧化钠水溶液,温度控制为80℃,浸润时间为20分钟;浸润结束后,用自来水清洗,干燥?
(2)苎麻面料的生物酶处理:在超声波条件下,将步骤(1)处理的苎麻面料放置于含质量分数0.1%木质素过氧化物酶的水溶液中室温下处理,料液比为1g∶100mL,超声功率为100W,超声处理时间为10min?
(3)整理液的配制:将氧化石墨烯用水稀释,制得质量分数为0.01%氧化石墨烯水溶液;用质量分数为10%NaOH水溶液调控氧化石墨烯水溶液pH为11,加入占氧化石墨烯水溶液质量分数0.02%的环氧氯丙烷,均匀搅拌,制得整理液?
(4)超疏水整理:将10g步骤(2)处理的苎麻面料浸入300mL步骤(3)中制备得到的整理液,调控整理液的温度为50℃,进行反应,反应时间为1分钟;反应结束后,将苎麻面料进行水洗?干燥制得超疏水苎麻面料?
实施例3
在本实施例中,超疏水苎麻面料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)苎麻面料的前处理:将10g苎麻面料浸润于400mL质量分数20%的氢氧化钠水溶液,温度控制为90℃,浸润时间为40分钟;浸润结束后,用自来水清洗,干燥?
(2)苎麻面料的生物酶处理:在超声波条件下,将步骤(1)处理的苎麻面料放置于含质量分数0.2%木质素过氧化物酶的水溶液中室温下处理,料液比为1g∶200mL,超声功率为200W,超声处理时间为20min?
(3)整理液的配制:将氧化石墨烯用水稀释,制得质量分数为0.03%氧化石墨烯水溶液;用质量分数为20%NaOH水溶液调控氧化石墨烯水溶液pH为12,加入占氧化石墨烯水溶液质量分数0.04%的环氧氯丙烷,均匀搅拌,制得整理液?
(4)超疏水整理:将10g步骤(2)处理的苎麻面料浸入500mL步骤(3)中制备得到的整理液,调控整理液的温度为60℃,进行反应,反应时间为3分钟;反应结束后,将苎麻面料进行水洗?干燥制得超疏水苎麻面料?
对比例A
以实施例1为对比,在本对比例中,不对苎麻面料进行前处理,即:将步骤(1)不予实施,其它制备方法按实施例1的制备方法实施?
对比例B
以实施例1为对比,在本对比例中,不实施超声波,即:将步骤(2)中“在超声波条件下,”和“超声功率为150W,超声处理时间为15min”删除,其它制备方法按实施例1的制备方法实施?
对比例C
以实施例1为对比,在本对比例中,改变整理液的pH,即:将步骤(3)中的“调控氧化石墨烯水溶液pH为11.5”改为“调控氧化石墨烯水溶液pH为7.5”,其它制备方法按实施例1的制备方法实施?
超疏水性能测试:
为了更好地检测本发明中制备的超疏水苎麻面料的超疏水性,选取本发明中上述具体实施例1~3和对比例A~C制备得到的超疏水苎麻面料a?b?c?d?e?f?采用XG CAMA1基本型接触角测试仪测定水滴在超疏水苎麻面料表面的表观接触角,测试试样不少于30个,取测试平均值?参照GB/T 20944.1 2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对待测面料进行标准洗涤,测试初始样品和洗涤10次后样品的超疏水性能,测试结果如表1所示?
表1 水滴在实施例1~3和对比例A~C制备得到的苎麻面料a?b?c?d?e?f的表观接触角
从表1可见,苎麻面料未水洗时,水滴在实施例1~3制备得到的苎麻面料a?b?c的表观接触角范围在150°~153°之间?经过10次水洗后,面料a?b?c的疏水性能仍没有明显减弱?由此可以认为,本发明制备的苎麻面料具有超疏水性?对比例A C制备的超疏水苎麻面料d?e?f的超疏水性明显较差,这表明:苎麻面料的前处理?超声波的实施?整理液的pH均对苎麻面料的超疏水性能有重要影响?
文章摘自国家发明专利,超疏水苎麻面料及其制备方法,发明人:李永强,鄢俊龙,李锦,申请号:202510692623.8,申请日:2025.05.27
