摘 要:本发明提供了一种低灰分麻类果胶的提取方法,特别是红麻?剑麻或苎麻果胶的提取方法,该方法将红麻?剑麻或苎麻原料依次经预处理 脱灰处理 酸提果胶 吸附色素 醇沉过滤 洗涤干燥,获得低灰分果胶产品;通过本发明的方法,可以获得高品质低灰分果胶,并且得率高;而且扩大了果胶的原料来源,并为红麻?剑麻?苎麻的综合利用提供新的思路?
权利要求书
1.一种低灰分红麻/剑麻/苎麻果胶的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1?原料预处理:将红麻/剑麻/苎麻原料进行清洗?灭酶处理;
S2?脱灰处理:将预处理后的原料加入乙二胺四乙酸溶液和/或乙二胺四乙酸二钠溶液中,然后超声进行处理;超声后,静置,固液分离,收集固体用去离子水洗涤,得到脱灰后的原料;
S3?酸提果胶:将步骤S2中得到的脱灰后的原料加入硝酸溶液中,升温进行提取;提取完成后,固液分离,收集第一滤液;
S4?在所述第一滤液中加入阳离子交换树脂进行反应,反应完成后,固液分离,收集第二滤液;
S5?在所述第二滤液中加入质量浓度≥95%的乙醇溶液进行反应,反应完成后,固液分离,收集沉淀;S6?将步骤S5得到的沉淀进行洗涤?干燥,得到低灰分果胶成品?
2.根据权利要求1所述的低灰分红麻/剑麻/苎麻果胶的提取方法,其特征在于,步骤S2中,所述乙二胺四乙酸溶液或乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度为0.5 1.5wt%?
3.根据权利要求1所述的低灰分红麻/剑麻/苎麻果胶的提取方法,其特征在于,步骤S2中,所述原料和溶液的固液比为1g:5 20mL?
4.根据权利要求1所述的低灰分红麻/剑麻/苎麻果胶的提取方法,其特征在于,步骤S3中,所述硝酸溶液的终浓度为4 6g/L;所述脱灰后的原料和硝酸溶液的料液比为1g:4 6mL?
5.根据权利要求1所述的低灰分红麻/剑麻/苎麻果胶的提取方法,其特征在于,步骤S3中,将脱灰后的原料和硝酸溶液混合后,升温至80 90℃,保温0.5 2h,每20 40min超声一次,超声功率200 400w,20 45s?
6.根据权利要求1所述的低灰分红麻/剑麻/苎麻果胶的提取方法,其特征在于,步骤S2中,脱灰处理方法具体为:将预处理后的原料按料液比1g:5 20mL加入浓度为0.5 1.5wt%的乙二胺四乙酸溶液和/或乙二胺四乙酸二钠溶液中,然后在10 50℃超声进行处理20 40min,超声功率30 50kHz;超声完成后,静置;总脱灰处理时间控制在2 4h?
7.根据权利要求1所述的低灰分红麻/剑麻/苎麻果胶的提取方法,其特征在于,步骤S1中,预处理的方法为:将红麻/剑麻/苎麻原料用水清洗后,置于容器中,再沸水浴处理2 10min灭活果胶酶?
8.根据权利要求1所述的低灰分红麻/剑麻/苎麻果胶的提取方法,其特征在于,步骤S4中,所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂;所述阳离子交换树脂和所述第一滤液的固液为1g:10 15ml?
9.根据权利要求1所述的低灰分红麻/剑麻/苎麻果胶的提取方法,其特征在于,步骤S5中,乙醇溶液的浓度为95 99%;乙醇溶液的体积为第二滤液体积的1.5 3倍?
10.根据权利要求1所述的低灰分红麻/剑麻/苎麻果胶的提取方法,其特征在于,步骤S6中,将沉淀用无水乙醇进行洗涤,然后置于真空干燥箱中,在40 60℃下干燥至恒重,粉碎,得到低灰分果胶成品?
技术领域
本发明涉及果胶提取领域,更具体地,涉及一种低灰分麻类果胶的提取方法?
背景技术
果胶是一种多糖,其组成有同质多糖和杂多糖两种类型?它们多存在于植物细胞壁和细胞内层,大量存在于柑橘?柠檬?柚子等果皮中?呈白色至黄色粉状,相对分子质量约20~400kDa,无味?通常来讲植物细胞中的果胶质可以划分为原果胶?果胶和果胶酸三种类型?其中,果胶主要是由75%以上的甲酯化的多聚半乳糖醛酸链连接形成,该果胶可溶于水;果胶酸是由D 半乳糖醛酸经过脱水缩合过程,然后通过α 1,4糖苷键连接而成的直链型的聚合物?原果胶主要是由同型半乳糖醛酸区和带有中性糖侧链的鼠李糖半乳糖醛酸骨架组成,原果胶是以不溶于水的形式存在,其经过限制性酶水解后可以形成果胶和果胶酸?果胶的化学结构是由鼠李糖与多个半乳糖醛酸连结而成聚糖做为主链,然后由木糖?D 半乳糖和L 阿拉伯糖等分别组成长短不同的侧链,在酸性溶液中较在碱性溶液中稳定,通常按其酯化度分为高酯果胶及低酯果胶?高酯果胶在可溶性糖含量≥60%?pH2.6~3.4的范围内形成非可逆性凝胶?低酯果胶一部分甲酯转变为伯酰胺,不受糖?酸的影响,但需与钙?镁等二价离子结合才能形成凝胶?目前果胶的提取方法主要包括水提法?酸法?碱法和螯合法等?其中水提法只能提取一些易溶于水的果胶,大量不溶于水的果胶将被浪费?
果胶的应用领域特别广泛,在食品行业中,通常可以用作胶凝剂?乳化剂?稳定剂以及增稠剂?目前果胶的原料主要来源于水果类(柑橘类?苹果等)?蔬菜类(胡萝卜?南瓜等)以及其他植物部位(如亚麻籽壳等)?
麻类作物是重要的天然纤维来源之一?麻类作物韧皮原料除含有大量纤维素纤维外,还包含有果胶?半纤维素?木质素等胶质成分?目前,国内外对麻类作物韧皮原料的脱胶进行了广泛研究,并取得了显著进展?
然而,对麻类作物加工的传统方式主要获得纺织纤维原料,其富含的果胶质通常在脱胶过程中被降解并随污水排放,这不仅造成果胶资源的浪费,还可能对环境造成污染,成为麻类加工企业面临的一大挑战?为了解决这一问题,国内外逐步将研究重点转向麻类作物韧皮果胶的提取?
目前,麻类作物果胶的提取技术已取得一定进展,但提取得到的果胶仍存在杂质?灰分含量高的问题,需要进一步的精制处理才能满足实际应用的要求?
发明内容
基于现有技术中存在的上述技术问题,本发明提供了一种低灰分麻类果胶的提取方法,通过该方法使得到的果胶灰分杂质低,而且果胶半乳糖醛酸含量高,可直接作为食品添加剂或医药辅料果胶应用于食品和医药领域?
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种低灰分红麻/剑麻/苎麻果胶的提取方法,包括以下步骤:
S1?原料预处理:将红麻/剑麻/苎麻原料进行清洗?灭酶处理;
S2?脱灰处理:将预处理后的原料加入乙二胺四乙酸溶液和/或乙二胺四乙酸二钠溶液中,然后超声进行处理;超声后,静置,固液分离,收集固体用去离子水洗涤,得到脱灰后的原料;
S3?酸提果胶:将步骤S2中得到的脱灰后的原料加入硝酸溶液中,升温进行提取;提取完成后,固液分离,收集第一滤液;
S4?在所述第一滤液中加入阳离子交换树脂进行反应,反应完成后,固液分离,收集第二滤液;
S5?在所述第二滤液中加入质量浓度≥95%的乙醇溶液进行反应,反应完成后,固液分离,收集沉淀;
S6?将步骤S5得到的沉淀进行洗涤?干燥,得到低灰分果胶成品?
在一些实施方式中,步骤S2中,所述乙二胺四乙酸溶液或乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度为0.5 1.5wt%?
在一些实施方式中,步骤S2中,所述原料和溶液的固液比为1g:5 20mL;即,原料和乙二胺四乙酸溶液的固液比为1g:5 20mL;或者,原料和乙二胺四乙酸二钠溶液的固液比为1g:5 20mL;或者,原料和乙二胺四乙酸溶液与乙二胺四乙酸二钠溶液混合的溶液的固液比为1g:5 20mL?
在一些实施方式中,步骤S3中,所述硝酸溶液的终浓度为4 6g/L;所述脱灰后的原料和硝酸溶液的料液比为1g:4 6mL?
在一些实施方式中,步骤S3中,将脱灰后的原料和硝酸溶液混合后,升温至80 90℃,保温0.5 2h,每20 40min超声一次,超声功率200 400w,20 45s?
在一些实施方式中,步骤S2中,脱灰处理方法具体为:
将预处理后的原料按料液比1g:5 20mL加入浓度为0.5 1.5wt%的乙二胺四乙酸溶液和/或乙二胺四乙酸二钠溶液中,然后在10 50℃下超声进行处理20 40min,超声功率30 50kHz;超声完成后,静置;总脱灰处理时间控制在2 4h?
在一些实施方式中,步骤S1中,预处理的方法为:将红麻/剑麻/苎麻原料用水清洗后,置于容器中,再沸水浴处理2 10min灭活果胶酶?
在一些实施方式中,步骤S4中,所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂;所述阳离子交换树脂和所述第一滤液的固液为1g:10 15mL?
在一些实施方式中,步骤S5中,乙醇溶液的浓度为95 99%;乙醇溶液的体积为第二滤液体积的1.5 3倍?
在一些实施方式中,步骤S6中,将沉淀用无水乙醇进行洗涤,然后置于真空干燥箱中,在40 60℃下干燥至恒重,粉碎,得到低灰分果胶成品?
上述技术方案中,“红麻/剑麻/苎麻”是指红麻?剑麻?苎麻中的至少一种?
相较于现有技术,本发明的有益效果如下:
本发明采用红麻/剑麻/苎麻原料,依次经预处理 脱灰处理 酸提果胶 吸附色素 醇沉过滤 洗涤干燥,获得低灰分果胶产品;本发明通过特定的方法对红麻或剑麻或苎麻原料进行预处理?提取和后处理,使果胶得率较高,并且灰分低?半乳糖醛酸含量高,可直接作为食品添加剂或医药辅料果胶使用?
本发明的方法,以红麻/剑麻/苎麻为原料进行果胶提取,扩大了果胶原料来源,同时为红麻?剑麻和苎麻的综合利用提供新的思路?
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明?但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制?
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同?本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明?
实施例1
一种低灰分红麻果胶的提取方法,包括以下步骤:
S1?原料预处理:将红麻韧皮原料用自来水清洗除尘后,置于容器中,加水混合,然后沸水浴处理5min,灭活果胶酶;
S2?脱灰处理:将预处理后的原料按固液比为1g:10mL加入浓度为1wt%的乙二胺四乙酸溶液中,然后在50℃下进行进行超声30min,超声功率为40kHz;超声完成后,静置2h,固液分离,收集固体用去离子水洗涤,得到脱灰后的原料;
S3?酸提果胶:将步骤S2中得到的脱灰后的原料加入硝酸溶液中混合,控制硝酸溶液的终浓度为6g/L,升温至85℃进行提取,保温2h,每20min超声一次,超声功率40w,30s;提取完成后,固液分离,收集第一滤液;
S4?向第一滤液中加入强酸性阳离子交换树脂进行吸附反应,反应完成后,固液分离,收集第二滤液;第一滤液和阳离子交换树脂的固液比为1g:10mL;
S5?在第二滤液加入2倍体积的质量浓度为95%的乙醇溶液,充分混匀,静置沉淀,固液分离,收集沉淀;
S6?将步骤S5得到的沉淀用无水乙醇进行洗涤,然后置于真空干燥箱中,在40℃的温度下干燥至恒重,得到低灰分果胶成品?
实施例2
一种低灰分剑麻果胶的提取方法,包括以下步骤:
S1?原料预处理:将剑麻渣原料用自来水清洗除杂后,置于容器中,加水混合,然后沸水浴处理5min,灭活果胶酶;
S2?脱灰处理:将预处理后的原料按固液比为1g:10mL加入浓度为1wt%的乙二胺四乙酸溶液中,然后在50℃下进行进行超声30min,超声功率为40kHz;超声完成后,静置2h,固液分离,收集固体用去离子水洗涤,得到脱灰后的原料;
S3?酸提果胶:将步骤S2中得到的脱灰后的原料加入硝酸溶液中混合,控制硝酸溶液的终浓度为6g/L,升温至85℃进行提取,保温2h,每20min超声一次,超声功率40w,30s;提取完成后,固液分离,收集第一滤液;
S4?向第一滤液中加入强酸性阳离子交换树脂进行吸附反应,反应完成后,固液分离,收集第二滤液;第一滤液和阳离子交换树脂的固液比为1g:10mL;
S5?在第二滤液加入2倍体积的质量浓度为95%的乙醇溶液,充分混匀,静置沉淀,固液分离,收集沉淀;
S6?将步骤S5得到的沉淀用无水乙醇进行洗涤,然后置于真空干燥箱中,在40℃的温度下干燥至恒重,得到低灰分果胶成品?
实施例3
一种低灰分苎麻果胶的提取方法,包括以下步骤:
S1?原料预处理:将苎麻韧皮原料用自来水清洗除杂后,置于容器中,加水混合,然后沸水浴处理5min,灭活果胶酶;
S2?脱灰处理:将预处理后的原料按固液比为1g:10mL加入浓度为1wt%的乙二胺四乙酸溶液中,然后在50℃下进行进行超声30min,超声功率为40kHz;超声完成后,静置2h,固液分离,收集固体用去离子水洗涤,得到脱灰后的原料;
S3?酸提果胶:将步骤S2中得到的脱灰后的原料加入硝酸溶液中混合,控制硝酸溶液的终浓度为6g/L,升温至85℃进行提取,保温2h,每20min超声一次,超声功率40w,30s;提取完成后,固液分离,收集第一滤液;
S4?向第一滤液中加入强酸性阳离子交换树脂进行吸附反应,反应完成后,固液分离,收集第二滤液;第一滤液和阳离子交换树脂的固液比为1g:10ml;[0054]S5?在第二滤液加入2倍体积的质量浓度为95%的乙醇溶液,充分混匀,静置沉淀,固液分离,收集沉淀;
S6?将步骤S5得到的沉淀用无水乙醇进行洗涤,然后置于真空干燥箱中,在40℃的温度下干燥至恒重,得到低灰分果胶成品?
对比例1
一种低灰分红麻果胶的提取方法,包括以下步骤:
S1?原料预处理:将红麻韧皮原料用自来水清洗除尘后,置于容器中,加水混合,然后沸水浴处理5min,灭活果胶酶;
S2?脱灰处理:将预处理后的原料按固液比为1g:10mL加入浓度为1wt%的乙二胺四乙酸溶液中,然后在50℃下进行进行超声30min,超声功率为40kHz;超声完成后,静置2h,固液分离,收集固体用去离子水洗涤,得到脱灰后的原料;
S3?酸提果胶:将步骤S2中得到的脱灰后的原料加入硝酸溶液中混合,控制硝酸溶液的终浓度为6g/L,升温至85℃进行提取,保温2h,每20min超声一次,超声功率40w,30s;提取完成后,固液分离,收集第一滤液;
S4?在第一滤液加入2倍体积的质量浓度为95%的乙醇溶液,充分混匀,静置沉淀,固液分离,收集沉淀;
S5?将步骤S4得到的沉淀用无水乙醇进行洗涤,然后置于真空干燥箱中,在40℃的温度下干燥至恒重,得到低灰分果胶成品?
对比例2
一种低灰分红麻果胶的提取方法,包括以下步骤:
S1?原料预处理:将红麻韧皮原料用自来水清洗除尘后,置于容器中,加水混合,然后沸水浴处理5min,灭活果胶酶;
S2?酸提果胶:将预处理后的原料按浴比1g:10mL加入6g/L的硝酸溶液,混合,再加入乙二胺四乙酸(EDTA),使其终浓度为1wt%,升温至85℃进行提取,保温2h,每20min超声一次,超声功率40w,30s;提取完成后,固液分离,收集第一滤液;
S3?向第一滤液中加入强酸性阳离子交换树脂进行吸附反应,反应完成后,固液分离,收集第二滤液;第一滤液和阳离子交换树脂的固液比为1g:10ml;
S4?在第二滤液加入2倍体积的质量浓度为95%的乙醇溶液,充分混匀,静置沉淀,固液分离,收集沉淀;
S5?将步骤S4得到的沉淀用无水乙醇进行洗涤,然后置于真空干燥箱中,在40℃的温度下干燥至恒重,得到低灰分果胶成品?
对比例3
一种低灰分红麻果胶的提取方法,包括以下步骤:
S1?原料预处理:将红麻韧皮原料用自来水清洗除尘后,置于容器中,加水混合,然后沸水浴处理5min,灭活果胶酶;
S2?脱灰处理:将预处理后的原料按固液比为1g:10mL加入去离子水中,然后在50℃下进行进行超声30min,超声功率为40kHz;超声完成后,静置2h,固液分离,收集固体用去离子水洗涤,得到脱灰后的原料;
S3?酸提果胶:将步骤S2中得到的脱灰后的原料加入硝酸溶液中混合,控制硝酸溶液的终浓度为6g/L,升温至85℃进行提取,保温2h,每20min超声一次,超声功率40w,30s;提取完成后,固液分离,收集第一滤液;
S4?向第一滤液中加入强酸性阳离子交换树脂进行吸附反应,反应完成后,固液分离,收集第二滤液;第一滤液和阳离子交换树脂的固液比为1g:10mL;
S5?在第二滤液加入2倍体积的质量浓度为95%的乙醇溶液,充分混匀,静置沉淀,固液分离,收集沉淀;
S6?将步骤S5得到的沉淀用无水乙醇进行洗涤,然后置于真空干燥箱中,在40℃的温度下干燥至恒重,得到低灰分果胶成品?
对比例4
一种低灰分红麻果胶的提取方法,包括以下步骤:
S1?原料预处理:将红麻韧皮原料用自来水清洗除尘后,置于容器中,加水混合,然后沸水浴处理5min,灭活果胶酶;
S2?脱灰处理:将预处理后的原料按固液比为1g:10mL加入浓度为1wt%的乙二胺四乙酸溶液中,然后在50℃下进行进行超声30min,超声功率为40kHz;超声完成后,静置2h,固液分离,收集固体用去离子水洗涤,得到脱灰后的原料;
S3?酸提果胶:将步骤S2中得到的脱灰后的原料加入硫酸溶液中混合,控制硫酸溶液的终浓度为6g/L,升温至85℃进行提取,保温2h,每20min超声一次,超声功率40w,30s;提取完成后,固液分离,收集第一滤液;
S4?向第一滤液中加入强酸性阳离子交换树脂进行吸附反应,反应完成后,固液分离,收集第二滤液;第一滤液和阳离子交换树脂的固液比为1g:10mL;
S5?在第二滤液加入2倍体积的质量浓度为95%的乙醇溶液,充分混匀,静置沉淀,固液分离,收集沉淀;
S6?将步骤S5得到的沉淀用无水乙醇进行洗涤,然后置于真空干燥箱中,在40℃的温度下干燥至恒重,得到低灰分果胶成品?经检测,实施例1 3和对比例1 4的方法得到的果胶的品质和得率如下表1所示:
表1 实施例1 3和对比例1 4的果胶品质和得率
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。
文章摘自国家发明专利，低灰分麻类果胶的提取方法，发明人：成莉凤,段盛文,杨琦,席果果,彭正红,申请号：202510660397.5，申请日：2025.05.22
