摘 要：采用熔融共混的方法，将黄麻纤维、淀粉以及增塑剂甘油混合，然后使用平板硫化仪制备出具有一定形状的复合材料样品，并对复合材料进行力学性能测试以及实际烟支抽吸模拟测试分析。实验结果表明：①随甘油添加量增加，复合材料加工性能提升，35%添加量下，甘油在基材中分布均匀，各项指标最优；②黄麻纤维可以支撑起整个复合材料，使其在受热后不易软化坍塌，但黄麻纤维破坏了基材的连续性与结构完整性，降低了甘油/淀粉复合材料的热稳定性；③在300℃以下，甘油/淀粉材料不产生有毒有害气体，具有较好热安全性能，黄麻纤维/甘油/淀粉复合材料在200℃以下未见有害气体生成；④经改性后淀粉基复合材料在经过加热后不发生软化坍塌，表面颜色稍有变化，添加黄麻纤维可减小甘油淀粉复合材料热膨胀。
关键词：淀粉；黄麻纤维；生物可降解材料；热稳定性；TG-FTIR
随着经济文化水平的提升，越来越多的人更加注重身体健康，新型烟草制品应运而生[1-3]。颗粒型加热卷烟是新型烟草制品的重要形式之一。如何将烟草颗粒封装在烟支中，在加热与抽吸过程中不产生掉落与吸入是烟支生产的一个关键工艺技术问题。
用于阻隔烟草颗粒的固件材料是颗粒型加热卷烟的重要组成部分之一。目前主要将耐高温塑料固件作为中间段阻隔材料，但塑料制品是不可降解材料，使用后丢弃在环境中不易降解，对环境造成污染。使用生物质材料不仅可以起到促进可持续发展和保护环境的作用，而且原料价格低廉，制备工艺成熟。因此，开发新型生物基热安全阻隔固件材料是颗粒型加热卷烟领域亟须解决的问题。与增塑剂甘油混合在一起，然后使用平板硫化仪热压制备出具有一定形状的复合材料样品。探究不同甘油添加量对复合材料加工性能以及黄麻纤维对复合材料热稳定性的影响，为开发生物基安全阻隔固件提供指导。
1 材料与方法
1.1 材料和仪器
淀粉（购自当地市场）；甘油（纯度99.5%，济南浩然化工科技有限公司）；黄麻纤维（安徽洪燊新材料科技有限公司）；NaOH（国药集团化学试剂有限公司）；去离子水（实验室自制）。转矩流变仪（XSS-300，上海科创橡塑机械设备有限公司）；平板硫化仪（MZ-3012，江苏明珠试验机械有限公司）；电脑拉力试验机（YF-900，扬州市源峰检测设备有限公司）；摆锤式冲击试验机[ZBC1400-A，美斯特工业系统（中国）有限公司]；热重分析仪（Q5000IR，TAInstrumentsInc.，美国）；差示扫描量热仪（DSC8500，PerkinElmer，美国）；傅里叶变换红外光谱仪（Nicolet6700，美国）；场发射扫描电子显微镜（HitachiSU8200，日本）。
1.2 淀粉基复合材料制备
将黄麻纤维剪切成小段，使用15%的NaOH溶液浸泡6h，以除去纤维中的杂质和果胶，随后用去离子水清洗并烘干备用。按照表1中各配方组成，将淀粉与一定比例甘油/黄麻纤维混合均匀，使用转矩流变仪进行熔融加工成型，加工温度为120℃，转速为20r/min。再使用平板硫化仪制备出具有一定形状的样品进行测试。
1.3 复合材料测试表征
1.3.1 力学性能测试
拉伸测试在万能电子拉力机上测试。试样样条宽10mm，厚1mm，拉伸速度2mm/min。
冲击测试在摆锤式冲击试验机上测试。试样尺寸为80mm×10mm×3mm，冲击能量为4J。
复合材料的拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度是通过实验试样的平均值获得。每个条件下取5个样品，取平均值。
1.3.2 热重分析（TG）和微分热重分析（DTG）
将样品放在热分析仪的炉子内，从室温开始升温至800℃，升温速率10℃/min。
1.3.3 差示扫描量热测试（DSC）
使用差示扫描量热仪，氮气氛围下，升降0℃/min，温度60~200℃。温速率1
1.3.4 热重红外联用（TG-FTIR）
将样品放在热分析仪的炉子中，同时连接傅里叶变换红外光谱仪，记录样品产生的气体的FTIR光谱。从室温开始升温至800℃，升温速率20℃/min。
1.3.5 扫描电子显微镜（SEM）
将材料置于液氮中充分冷冻，再将淬断后的复合材料样品进行喷金处理，通过场发射扫描电子显微镜观察断面微观形貌。
2 结果与讨论
2.1 甘油含量对复合材料加工性能的影响
当甘油添加量为15%和25%时，由于甘油添加量较少，复合材料在熔融再加工过程中较为困难，样品颜色偏黄、表面不平整并且质地硬而脆，不适合再进行二次加工。而随着甘油添加量的增加，样品的硬度逐渐下降，添加45%甘油时，经再加工后样品表面平整，但是由于甘油添加量过高，甘油在材料表面析出，并且使得材料表面发黏，影响后续成型。当甘油添加量为35%时，材料表面较为平整，表面干爽，具有较好加工性，该甘油添加量样品记为对照样。
2.2 黄麻纤维/淀粉复合材料力学性能
未添加黄麻纤维时，对照样韧性好，冲击强度较高，为37.36kJ/m2
。在拉伸测试中，抗拉强度为3.73MPa，断裂伸长率为29.75%。添加了10%黄麻纤维后，样品的抗冲击强度降低；添加30%黄麻纤维，样品仍可以保持较好的力学性能，冲击强度为21.38kJ/m2，在拉伸测试中，抗拉强度为2.87MPa，断裂伸长率为23.05%。进一步提高至50%时，韧性
降低，主要是由于基材的连续性被破坏，在外力冲击下易于产生裂纹而发生断裂。因此，黄麻纤维的添加量不宜过高。
添加甘油的淀粉基材料（3号样品）断面相对平整，甘油在基材中分布均匀。加入30%黄麻纤维后，材料断面凹凸不平，有纤维状物质分布在断面，且与基体的相容性较好。
2.3 复合材料热性能
35%甘油含量的样品在180℃附近有一个小吸热峰，可能是部分材料在180℃附近受热熔融导致的。而加入30%黄麻纤维后，180℃附近的吸热峰消失了，证明材料加入黄麻纤维后，受热后不容易发生熔融，这可能与黄麻纤维的结构有关，可以支撑起整个材料，使其在受热后不容易发生软化坍塌。
甘油/淀粉复合材料主要热分解过程发生在250~350℃附近，主要是复合材料中甘油的进一步挥发以及淀粉材料热分解所致。加入黄麻纤维后，复合材料起始热失重温度提前，主要热失重过程为200~350℃，其在800℃下残炭量增大，并且从DTG曲线中也可以看出，说明黄麻纤维的加入降低了淀粉基材料的热稳定性，可能是高比例的黄麻纤维破坏了淀粉基材的结构连续性。
甘油/淀粉材料在室温~300℃加热条件下，红外曲线图未见新增峰出现，主要是（2100~2400）cm-1附近的CO2特征吸收峰以及（3520~3790）cm-1处水、甘油等羟基类化合物特征吸收峰，370℃时，曲线新增2100cm-1、1720cm-1、1060cm-1等特征吸收峰，对应于CO、含羰基的芳香族化合物，证明材料发生较为剧烈的热裂解。添加黄麻纤维后，复合材料热稳定性降低，红外曲线显示300℃时已有大量有害气体产生，这与热重曲线变化趋势相吻合。说明黄麻纤维的添加降低了甘油/淀粉复合材料在高温下的热稳定性。
2.4 复合材料实际应用测试
两种淀粉基生物可降解复合材料在加热过程中未出现受热融化。但是甘油/淀粉基复合材料在200℃以上时，会发生一定的热膨胀，样品尺寸会略微增加。而对于添加30%黄麻纤维的复合材料，受热过程中的热膨胀现象得到了较好的抑制，说明黄麻纤维的添加可提高复合材料的热加工性，在实际使用过程中可以较好地控制固件尺寸。
3 结论
添加甘油有利于提高复合材料加工性能提高，但甘油添加量过高会使材料表面黏性增大，影响后续应用；添加黄麻纤维后复合材料热稳定性降低，起始热失重温度降低，CO、羰基芳香族化合物热释放提前，但可减小材料受热后的膨胀。
参考文献
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文章摘自：张劲，张伟杰，曹芸等.黄麻纤维改性淀粉基生物可降解材料的制备及应用[J].化工设计通讯，2023，49(04)：61-63.
