摘 要：本发明提供了一种纯化亚麻籽干法脱胶粉的方法，包括如下步骤：(1)亚麻籽干法脱胶粉的制备；(2)亚临界脱脂；(3)脱脂亚麻籽干法脱胶粉的筛分及分级；(4)球磨处理低黏度脱脂亚麻籽干法脱胶粉；(5)水浸提亚麻籽胶；(6)真空抽滤、干燥、粉碎，制得成品。本发明具有快速、高效、绿色的优点，且提取得到的亚麻籽胶的得率较高。
权利要求书
1.一种纯化亚麻籽干法脱胶粉的方法，其特征在于：包括以下步骤:
(1)亚麻籽干法脱胶粉的制备：采用风选除尘法对亚麻籽进行清选与筛分，然后将亚麻籽投入到砂辊打磨脱胶机中进行循环打磨脱胶，分离亚麻籽的表层胶，得到亚麻籽干法脱胶粉；
(2)亚临界脱脂：将步骤(1)所得亚麻籽干法脱胶粉采用亚临界脱脂，得到脱脂亚麻籽干法脱胶粉；
(3)脱脂亚麻籽干法脱胶粉筛分及分级：将步骤(2)所得脱脂亚麻籽干法脱胶粉进行筛分，根据筛分所得脱脂亚麻籽干法脱胶粉的黏度值是否达到国家标准6000mPa·s进行分级，分别得到黏度低于6000mPa·s和黏度达到6000mPa·s以上的脱脂亚麻籽干法脱胶粉；
(4)球磨处理低黏度脱脂亚麻籽干法脱胶粉：将步骤(3)所得黏度低于6000mPa·s的脱脂亚麻籽干法脱胶粉采用球磨处理的方式对其进行研磨，提高其黏度至6000mPa·s以上；
(5)水浸提亚麻籽胶：将步骤(3)或步骤(4)所得黏度达到6000mPa·s以上的脱脂亚麻籽干法脱胶粉用水浸提，得到亚麻籽胶提取液；
(6)将步骤(5)所得到的亚麻籽胶液采用真空抽滤的方法进行固液分离，然后进行干燥、粉碎，制得亚麻籽胶产品。
2.根据权利要求1所述的一种纯化亚麻籽干法脱胶粉的方法，其特征在于：步骤(2)中，亚临界脱脂的过程如下：将亚麻籽干法脱胶粉在萃取罐内注入正丁烷浸泡，在亚麻籽干法脱胶粉的质量与正丁烷的体积比为1:1.5～1:3g/mL，萃取温度为40?60℃，萃取时间为15?25min的条件下进行萃取；萃取所得混合液经过固液分离后进入蒸发系统，在压缩机和真空泵的作用下将正丁烷由液态进行回收；循环萃取并回收，得到脱脂亚麻籽干法脱胶粉。
3.根据权利要求1所述的一种纯化亚麻籽干法脱胶粉的方法，其特征在于：步骤(3)中，亚麻籽干法脱胶粉筛分的目数为40?200目；其中，40目以下的脱脂亚麻籽干法脱胶粉继续粉碎后再进行筛分；40?80目的脱脂亚麻籽干法脱胶粉进行球磨至黏度达到6000mPa·s；80?200目的脱脂亚麻籽干法脱胶粉的黏度达到6000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种纯化亚麻籽干法脱胶粉的方法，其特征在于：步骤(4)中，球磨处理的球料比为1:6?1:20g/g，球磨时间为0.5?5h，球磨转速为100?350rpm。
5.根据权利要求1所述的一种纯化亚麻籽干法脱胶粉的方法，其特征在于：步骤(5)中，水浸提时，脱脂亚麻籽干法脱胶粉与热水的料液比为1:40?1:90g/mL，提取时间为10?60min，提取温度为70?120℃。
6.根据权利要求1所述的一种纯化亚麻籽干法脱胶粉的方法，其特征在于：步骤(6)中，将步骤(5)所得到的亚麻籽胶液立即进行真空抽滤，真空抽滤采用200?300目滤网。
7.由权利要求1?6任一项所述方法得到的亚麻籽胶产品。
本发明涉及一种纯化亚麻籽干法脱胶粉的方法及其亚麻籽胶产品，属化学工艺技术领域。
背景技术
亚麻籽俗称胡麻，属双子叶植物纲蔷薇亚纲亚麻科一年生草本植物。亚麻籽中除了富含人类必需的α?亚麻酸和蛋白质等多种物质外，还含有丰富的亚麻籽胶。亚麻籽胶又称胡麻胶、富兰克林胶，是一种以多糖为主要成分的天然植物种子胶，含有葡萄糖、木糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖和岩藻糖六种单糖，属可溶性膳食纤维。纯亚麻胶是一种白色粉末，分子量一般在12000～14000，无毒、无异味，不溶于油和大多数有机溶剂，可与水形成淡黄色胶粘溶液。
亚麻籽胶具有营养成分高、黏性大、吸水性强、乳化效果好、对重金属有吸附解毒作用等特点，还具有护肤、美容、保健之功效，在食品工业、日用化学工业及制药工业中得到广泛的应用。
提取亚麻籽胶所用的原料大多集中在亚麻全籽和亚麻籽壳，对于亚麻饼粕和脱脂亚麻籽粉也有部分研究。在现有这些提取亚麻籽胶技术中，根据是否用水做溶剂提取亚麻籽胶进行分类，可分为需要水为溶剂的湿法和不需要水的干法两大类。在湿法技术中，以水为主要提取溶剂，湿法生产的亚麻籽胶具有产品纯度高、黏度高的优点，但是亚麻籽提胶后需要长时间高温烘干，能量消耗大，烘干后的亚麻籽压榨获得的亚麻籽油有苦涩味，过氧化值超标，一般只能做工业用油，降低了亚麻籽综合加工效益。干法生产亚麻籽胶工艺简单，无高温过程，亚麻籽胶得率高，不影响压榨亚麻籽油品质，但干法生产的亚麻籽胶产品普遍存在胶中不溶物含量高、胶黏度低等问题，导致应用范围受限。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种纯化亚麻籽干法脱胶粉的方法。该方法具有绿色、快速、高效的优点，且提取得到的亚麻籽胶产品的得率较高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种纯化亚麻籽干法脱胶粉的方法，包括以下步骤：
(1)脱脂亚麻籽干法脱胶粉的制备：采用风选除尘法对亚麻籽进行清选与筛分，然后将亚麻籽(黄籽)投入到砂辊打磨脱胶机中循环打磨脱胶，表层胶从亚麻籽上分离开来制备得到亚麻籽干法脱胶粉；
(2)亚临界脱脂：将步骤(1)所得亚麻籽干法脱胶粉采用亚临界脱脂，得到脱脂脱脂亚麻籽干法脱胶粉；
(3)脱脂亚麻籽干法脱胶粉筛分及分级：将步骤(2)所得脱脂亚麻籽干法脱胶粉进行筛分，得到不同目数的胶粉，并分别测其黏度，根据筛分所得脱脂亚麻籽干法脱胶粉的黏度值是否达到国家标准(GB1886.175?2016亚麻籽胶)6000mPa·s进行分级；
(4)球磨处理低黏度脱脂亚麻籽干法脱胶粉：将步骤(3)所得黏度低于6000mPa·s的脱脂亚麻籽干法脱胶粉采用球磨处理的方式对其进行研磨，提高其黏度至6000mPa·s以上；
(5)水浸提亚麻籽胶：将步骤(3)或步骤(4)所得黏度达到6000mPa·s以上的脱脂亚麻籽干法脱胶粉用水浸提，得到亚麻籽胶提取液；
(6)真空抽滤、干燥、粉碎，制得成品：将步骤(5)所得到的亚麻籽胶液采用真空抽滤的方法进行固液分离，然后进行干燥、粉碎，得到亚麻籽胶产品，亚麻籽胶的提取率为44％?50％，多糖含量为58％?64％。
按上述方案，步骤(2)中，亚临界脱脂的过程如下：亚麻籽干法脱胶粉在萃取罐内注入正丁烷浸泡，亚麻籽干法脱胶粉质量与正丁烷体积之间的比例关系为1:1.5～1:3g/mL，萃取温度为40?60℃，萃取时间为15?25min的条件下进行萃取，混合液经过固液分离后进入蒸发系统，在压缩机和真空泵的作用下将正丁烷由液态进行回收。其中，萃取过程循环7?9次。
按上述方案，步骤(3)中，根据筛分所得脱脂亚麻籽干法脱胶粉的黏度值是否达到亚麻籽胶国家标准(GB1886.175?2016)6000mPa·s进行分级。脱脂亚麻籽干法脱胶粉低于40目或超过200目时，黏度均较低，前者大部分为碎壳，可能是亚麻籽胶未溶出而导致黏度过低；后者可能是由于过度粉碎导致的多糖链结构遭到破坏，进而导致胶黏度过低。基于整体的利用考虑，将40目以下的脱脂亚麻籽干法脱胶粉适度粉碎后再进行筛分利用；40?80目的脱脂亚麻籽干法脱胶粉进行球磨至黏度达标后(达到6000mPa·s)再利用；80?200目的脱脂亚麻籽干法脱胶粉黏度较高，直接进行后续水浸提步骤。
按上述方案，步骤(4)中，球磨处理的球料比为1:6?1:20g/g，球磨时间为0.5?5h，球磨转速为100?350rpm。
按上述方案，步骤(5)中，浸提时，脱脂亚麻籽干法脱胶粉与水的料液比为1:40?1:90g/mL，提取时间为10?60min，提取温度为70?120℃。提取温度为100℃以下时，采用水浴加热，提取温度为100℃以上时，采用油浴(硅油)加热。
按上述方案，步骤(6)中，将步骤(5)所得到的亚麻籽胶液趁即进行真空抽滤，真空抽滤采用200目?300目滤网。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用了砂辊打磨脱胶技术制备的亚麻籽干法脱胶粉为原料，由于亚麻籽胶和木酚素主要存在于亚麻籽壳中，因此相比于常规的以亚麻籽全籽为原料提胶，更加能够提高对亚麻籽胶和木酚素的有效利用，提高加工效益；此外，亚麻籽干法脱胶粉的形貌为粉末状，相较于亚麻籽壳或亚麻籽全籽，亚麻籽胶更容易溶出，为亚麻籽进一步深度开发加工提供了好的条件；
(2)现有亚麻籽干法脱胶粉普遍存在黏度低的问题，进而限制了其应用范围。本发明采用尺寸分级将不同黏度的脱脂亚麻籽干法脱胶粉分别进行处理，过度粉碎(200目以上的目数)以及尺寸较大(40目以下的目数)的脱脂亚麻籽干法脱胶粉黏度很低，80?200目的脱脂亚麻籽干法脱胶粉黏度较高，直接进行水浸提工艺的研究；40?80目的脱脂亚麻籽干法脱胶粉进行球磨至黏度达标后(达到6000mPa·s)再利用。
(3)为了进一步解决脱脂亚麻籽干法脱胶粉(40?80目)黏度低的问题，本发明采用球磨法对脱脂亚麻籽干法脱胶粉进行研磨处理，而现有技术中多是亚麻籽壳粉碎后直接提取亚麻籽胶，本发明实现了黏度的有效提高，为解决脱脂亚麻籽干法脱胶粉黏度较低的问题提供了一种较为有效的解决办法。本发明具有工艺简单、绿色、高效，适于大规模生产。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，砂辊打磨脱胶机的主要打磨部件砂辊外径146mm，长度800mm，胶粉筛内径158mm、长度覆盖整个砂辊、均布Φ1.5mm筛孔。通过微电脑控制提升机将亚麻籽送到进料斗，控制并稳定亚麻籽运行流量，保持进料连续运行，将流出脱胶机的亚麻籽用微电脑控制提升机重新送回到脱胶机进料斗进行循环脱胶。脱胶机功率为20kW?40kW，运行流量为40kg/h～220kg/h，温度为20℃?25℃，打磨时间为20min?40min。
实施例1
一种亚麻籽胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)亚麻籽干法脱胶粉的制备：采用风选除尘法对亚麻籽进行清选与筛分，然后将亚麻籽(黄籽)投入到砂辊打磨脱胶机中循环打磨脱胶，表层胶从亚麻籽上分离开来制备得到亚麻籽干法脱胶粉，其得率为7.0％；
(2)亚临界脱脂：将步骤(1)中制备得到的亚麻籽干法脱胶粉在萃取罐内注入正丁烷浸泡，亚麻籽干法脱胶粉质量与正丁烷体积的比例为1g:3mL，萃取温度为50℃，萃取时间为15min的条件下进行萃取，混合液经过固液分离后进入蒸发系统，在压缩机和真空泵的作用下将正丁烷由液态进行回收，该萃取过程循环8次，制备得到脱脂亚麻籽干法脱胶粉，其残油率达到1％以下；
(3)脱脂亚麻籽干法脱胶粉筛分及分级：将步骤(2)所得脱脂亚麻籽干法脱胶粉使用不同目数的筛子(40目、60目、80目、100目和200目筛)进行筛分；以筛分得到的不同目数脱脂亚麻籽干法脱胶粉为原料，测定其黏度，根据黏度值是否达到6000mPa·s对脱脂亚麻籽干法脱胶粉进行分级处理，分别得到黏度低于6000mPa·s、40?80目的脱脂亚麻籽干法脱胶粉和黏度达到6000mPa·s以上、80?200目的脱脂亚麻籽干法脱胶粉；40目以下的脱脂亚麻籽干法脱胶粉继续适度粉碎后再进行筛分利用；
在测定黏度时，准确称取不同目数脱脂亚麻籽干法脱胶粉3g(精确至0.001g)于高型烧杯(300ml)，加入300mL水并使其分散，搅拌溶胀约1h后，边加热边搅拌至沸腾溶解，用煮沸的水补足蒸发的水量，搅匀，盖上表面皿，在沸水中静置15?30min直至溶液中大部分颗粒沉淀，在室温下放置6h～8h，刮去表面的泡沫，立即选择3号转子在6r/min下记录其0.5min～1min内的黏度值；
(4)球磨处理低黏度脱脂亚麻籽干法脱胶粉：以步骤(3)中筛分后黏度低于6000mPa·s的脱脂亚麻籽干法脱胶粉为原料，采用球磨处理的方式对其进行研磨，球料比为1:16g/g，球磨时间为2h，球磨转速为300rpm，提高黏度值至6708.00mPa·s±389.03mPa·s；
(5)水浸提亚麻籽胶：以步骤(3)或步骤(4)所得黏度达到6000mPa·s以上的脱脂亚麻籽干法脱胶粉为原料，在料液比为1:60g/mL，提取时间为20min，提取温度为110℃的条件下，浸提法得到亚麻籽胶提取液；
(6)真空抽滤、干燥、粉碎，制得成品：将步骤(5)所制备得到的亚麻籽胶液立即采用真空抽滤的方法进行固液分离，真空抽滤采用200目滤网，然后将抽滤瓶中的亚麻籽胶溶液倒置于已干燥称重的铁盘中，在烘箱105℃干燥后置于干燥器中冷却并称重，亚麻籽胶的提取率为48.84％，多糖含量为60.47％。
实施例2
一种亚麻籽胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)亚麻籽干法脱胶粉的制备：采用风选除尘法对亚麻籽进行清选与筛分，然后将亚麻籽(黄籽)投入到砂辊打磨脱胶机中循环打磨脱胶，表层胶从亚麻籽上分离开来制备得到亚麻籽干法脱胶粉，其得率为7.0％；
(2)亚临界脱脂：将步骤(1)中制备得到的亚麻籽干法脱胶粉在萃取罐内注入正丁烷浸泡，亚麻籽干法脱胶粉质量与正丁烷体积的比例为1g:3mL，萃取温度为50℃，萃取时间为20min的条件下进行萃取，混合液经过固液分离后进入蒸发系统，在压缩机和真空泵的作用下将正丁烷由液态进行回收，该萃取过程循环8次，制备得到脱脂亚麻籽干法脱胶粉，其残油率达到1％以下；
(3)脱脂亚麻籽干法脱胶粉筛分及分级：将步骤(2)所得脱脂亚麻籽干法脱胶粉使用不同目数的筛子(40目、60目、80目、100目和200目筛)进行筛分；以筛分得到的不同目数脱脂亚麻籽干法脱胶粉为原料，测定其黏度，根据黏度值是否达到6000mPa·s对脱脂亚麻籽干法脱胶粉进行分级处理；
(4)球磨处理低黏度脱脂亚麻籽干法脱胶粉：以步骤(3)中筛分后黏度低于6000mPa·s的脱脂亚麻籽干法脱胶粉为原料，采用球磨处理的方式对其进行研磨，球料比为1:16g/g，球磨时间为2h，球磨转速为150rpm，黏度值为6293.00mPa·s±304.53mPa·s；
(5)水浸提亚麻籽胶：以步骤(3)或(4)所得黏度达到6000mPa·s以上的脱脂亚麻籽干法脱胶粉为原料，在料液比为1:60g/mL，提取时间为30min，提取温度为90℃的条件下，浸提法得到亚麻籽胶提取液；
(6)真空抽滤、干燥、粉碎，制得成品：将步骤(5)所制备得到的亚麻籽胶液立即采用真空抽滤的方法进行固液分离，真空抽滤采用200目滤网，然后将抽滤瓶中的亚麻籽胶溶液在烘箱105℃干燥后称重，得到亚麻籽胶产品，亚麻籽胶提取率为44.86％，多糖含量为62.61％。
实施例3
一种亚麻籽胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)亚麻籽干法脱胶粉的制备：采用风选除尘法对亚麻籽进行清选与筛分，然后将亚麻籽(黄籽)投入到砂辊打磨脱胶机中循环打磨脱胶，表层胶从亚麻籽上分离开来制备得到亚麻籽干法脱胶粉，其得率为7.0％。
(2)亚临界脱脂：将步骤(1)中制备得到的亚麻籽干法脱胶粉在萃取罐内注入正丁烷浸泡，亚麻籽干法脱胶粉质量与正丁烷体积的比例为1g:3mL，萃取温度为50℃，萃取时间为20min的条件下进行萃取，混合液经过固液分离后进入蒸发系统，在压缩机和真空泵的作用下将正丁烷由液态进行回收，该萃取过程循环7次，制备得到脱脂亚麻籽干法脱胶粉，其残油率达到1％以下；
(3)脱脂亚麻籽干法脱胶粉筛分及分级：将步骤(2)所得脱脂亚麻籽干法脱胶粉使用不同目数的筛子(40目、60目、80目、100目和200目筛)进行筛分；以筛分得到的不同目数脱脂亚麻籽干法脱胶粉为原料，测定其黏度，根据黏度值是否达到6000mPa·s对脱脂亚麻籽干法脱胶粉进行分级处理；
(4)球磨处理低黏度脱脂亚麻籽干法脱胶粉：以步骤(3)中筛分后黏度低于6000mPa·s的脱脂亚麻籽干法脱胶粉为原料，采用球磨处理的方式对其进行研磨，球料比为1:16g/g，球磨时间为5h，球磨转速为300rpm，黏度值为6193.00mPa·s±333.44mPa·s；
(5)水浸提亚麻籽胶：以步骤(3)和步骤(4)所得黏度达到6000mPa·s以上的脱脂亚麻籽干法脱胶粉为原料，在料液比为1:60g/mL，提取时间为60min，提取温度为110℃的条件下，浸提法得到亚麻籽胶提取液；
(6)真空抽滤、干燥、粉碎，制得成品：将步骤(5)所制备得到的亚麻籽胶液立即采用真空抽滤的方法进行固液分离，真空抽滤采用200目滤网，然后将抽滤瓶中的亚麻籽胶溶液在烘箱105℃干燥后称重，得到亚麻籽胶产品，提取率为47.55％，多糖含量为59.08％。
对比例1
(1)亚麻籽干法脱胶粉的制备：与实施例1相同；
(2)亚临界脱脂：与实施例1相同；
(3)脱脂亚麻籽干法脱胶粉筛分：将步骤(2)所得脱脂亚麻籽干法脱胶粉使用40目筛进行筛分，以筛上物为原料进行后续操作；
(4)水浸提亚麻籽胶：以步骤(3)的40目筛上物(亚麻籽皮)为原料，在料液比为1:20g/mL，提取时间为2h，提取温度为60℃的条件下，浸提法得到亚麻籽胶提取液；
(5)干燥、粉碎，制得成品：将步骤(5)所制备得到的亚麻籽胶液立即采用真空抽滤的方法进行固液分离，真空抽滤采用200目滤网，然后将抽滤瓶中的亚麻籽胶溶液在烘箱105℃干燥后称重，得到亚麻籽胶产品，亚麻籽胶提取率为21.18％，多糖含量为53.45％。
对比例2
(1)亚麻籽干法脱胶粉的制备：与实施例1相同；
(2)亚临界脱脂：与实施例1相同；
(3)脱脂亚麻籽干法脱胶粉筛分：将步骤(2)所得脱脂亚麻籽干法脱胶粉使用60目筛进行筛分，以筛下物为原料进行后续操作；
(4)水浸提亚麻籽胶：以步骤(3)的脱脂亚麻籽干法脱胶粉筛下物为原料，在料液比为1:60g/mL，提取时间为20min，提取温度为110℃的条件下，浸提法得到亚麻籽胶提取液；
(5)真空抽滤、干燥、粉碎，制得成品：将步骤(4)所制备得到的亚麻籽胶液立即采用真空抽滤的方法进行固液分离，真空抽滤采用200目滤网，然后将抽滤瓶中的亚麻籽胶溶液在烘箱105℃干燥后称重，得到亚麻籽胶产品，亚麻籽胶提取率为38.24％，多糖含量为55.91％。
本发明实施例1?3的亚麻籽胶得率约47％?49％(多糖含量约为59％?63％)均明显高于对比例1和2，说明本发明中脱脂亚麻籽干法脱胶粉的黏度分级结合球磨处理低黏度脱脂亚麻籽干法脱胶粉是提高亚麻籽胶得率的技术关键。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
