作者:蔡明等   来源:   发布时间:2024-03-15   Tag:   点击:
[麻专利]一种黄麻纤维二氧化硅气凝胶材料的制备方法 202311555520.4

  要:本发明涉及一种黄麻纤维二氧化硅气凝胶材料的制备方法,包括:将含黄麻纤维的硅溶胶溶液与聚乙二醇混合搅拌,再调节pH至酸性搅拌,加入聚乙烯醇混合均匀,再调节pH至中性搅拌,预冷,冻干,得到黄麻纤维二氧化硅气凝胶。与现有技术相比,本发明制备工艺简单,原料廉价,成本更低,可以实现批量生产,在民用领域有很大的应用前景。 权利要求书

1.一种黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,包括:将含黄麻纤维的硅溶胶溶液与聚乙二醇混合搅拌,再调节pH至酸性搅拌,加入聚乙烯醇混合均匀,再调节pH至中性搅拌,预冷,冻干,得到黄麻纤维二氧化硅气凝胶。

2.根据权利要求1所述的黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,未加入黄麻纤维的硅溶胶溶液中,水的质量分数为70~72%,硅溶胶的质量分数为28~30%。

3.根据权利要求2所述的黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述水与硅溶胶的质量比为1?1.25:2.5。

4.根据权利要求1所述的黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述含黄麻纤维的硅溶胶溶液中,黄麻纤维的质量分数为1.5%?6%。

5.根据权利要求1所述的黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇的加入量为1g/(0.07~0.3)g黄麻纤维。

6.根据权利要求1所述的黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,采用盐酸调节pH至酸性,终点pH=2?3。

7.根据权利要求1所述的黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇的加入量为1g/(0.07~0.3)g黄麻纤维。

8.根据权利要求1所述的黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,采用氨水调节pH至中性,终点pH=6?8。

9.根据权利要求1所述的黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,预冷条件包括:预冷温度为?20℃,预冷时间为4?8h。

10.根据权利要求1所述的黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,冻干条件包括:冻干温度为?61.5℃~?30℃,冻干时间为40?48h,真空度为12.9Pa?13.2Pa。 

技术领域

本发明属于二氧化硅气凝胶技术领域,涉及一种黄麻纤维二氧化硅气凝胶材料的制备方法。

 

背景技术

二氧化硅纳米多孔材料是由二氧化硅纳米粒子相互聚结构成三维网络结构的一种高分散固体材料,由于结点和孔洞的尺寸都处于纳米级,因此此类材料具有许多奇特的性质。以二氧化硅气凝胶为代表的纳米多孔材料,具有高孔隙率(85%~95%,最高可达99.8)、比表面积高(1000m2/g)、密度低(0.030.20g/cm3)、低声传速率(100m/s)、对可见光透射率高,折射率低等特点,由于这些独特的性质,二氧化硅气凝胶在保温隔热、高效吸附、催化载体等方面都有广泛的应用。随着纳米技术的进一步发展,人们在绝热材料领域中来制备一种具有优越绝热性能的材料。目前广泛应用的绝热材料为二氧化硅气凝胶。在近10年间,二氧化硅气凝胶的制备及应用得到了广泛的关注。从影响气凝胶性能的多种因素进行考虑,比如前驱体的选择,催化剂的选择以及老化技术,干燥技术的选择进行大量的研究,但由于二氧化硅气凝胶自身的易碎性,很容易造成自身骨架的结构坍塌,使气凝胶表面开裂。此外,常规气凝胶制备工艺上的复杂性和高昂的成本依旧是一个重大难题。上述缺陷严重影响到二氧化硅气凝胶在各大领域中的应用。

目前,在优化二氧化硅气凝胶的制备工艺上,以正硅酸四乙酯为硅源制备的二氧化硅气凝胶具有优良的性能,但由于昂贵的成本,不适合在民用领域的推广。去离子水和硅溶胶成本廉价,绝大部分二氧化硅气凝胶制备方法以水玻璃为硅源,通过添加N?二甲基甲酰胺作为干燥剂(DCCA)来减少收缩,避免了溶剂的替换,最终制备出的二氧化硅气凝胶性能比较好,但由于采用的溶剂是制备成本比较高的乙醇,不适合民用生产。

 

发明内容

本发明的目的就是提供一种能提高二氧化硅气凝胶力学性能,以及降低研究成本的黄麻纤维二氧化硅气凝胶材料的制备方法,以便于在制备过程中能去除琐碎的溶剂替换工作,且制备过程简单易于操作,极大的降低了成本,更能简便的研制出一种性能优异的二氧化硅气凝胶,从而减轻人工劳动,提高实验成功率。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:

一种黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,包括:将含黄麻纤维的硅溶胶溶液与聚乙二醇(PEG)混合搅拌,再调节pH至酸性搅拌,加入聚乙烯醇(PVA)混合均匀,再调节pH至中性搅拌,预冷,冻干,得到黄麻纤维二氧化硅气凝胶。

本发明通过引入不同量的纤维含量做出的纤维增强气凝胶与纯气凝胶做对比,再相互对比于添加不同含量的黄麻纤维气凝胶,得出最优性能的纤维增强气凝胶。本发明相比较与其他专利发明优势在于引入黄麻作为植物纤维加入到硅溶胶溶液中,在两步酸碱法这种制备工艺基础上,分别在水解、聚合过程中被均匀的引入到二氧化硅的微分子骨架中,并且与凝胶表面的Si?O键产生氢键结合,没有破坏自身结构,所制备的黄麻纤维二氧化硅气凝胶拥有丰富的纳米多孔结构、孔隙率高、比表面积大,具有二氧化硅气凝胶优越的隔热保温性能,在黄麻纤维的框架加持下,进一步的提升了二氧化硅气凝胶的力学性能,此制备方法相比较于传统制备方法,在制备技术上更加简便,无需用到乙醇在制备原料上更加廉价,整个制备流程简单节时,更能被广泛应用于气凝胶的制备工艺上。

进一步地,所述含黄麻纤维的硅溶胶溶液中,水的质量分数为70~72%,硅溶胶的质量分数为28~30%,余量为黄麻纤维。

优选的,所述含黄麻纤维的硅溶胶溶液中,黄麻纤维的质量分数为3%。

优选的,黄麻纤维加入前的硅溶胶溶液中,水的质量分数为71%,硅溶胶的质量分数为29%。

进一步地,所述水与硅溶胶的质量比为1?1 .25:2.5,优选为1:2.5。

进一步地,所述含黄麻纤维的硅溶胶溶液中,黄麻纤维的质量分数为1 .5%?6%,优选为3%。

进一步地,所述聚乙二醇的加入量为1g/(0.07~0.3)g黄麻纤维。

进一步地,采用盐酸调节pH至酸性,终点pH=2?3。优选的,盐酸在黄麻纤维二氧化硅溶胶溶液的质量分数为6?8%,更优选的质量分数为6%。

进一步地,所述聚乙烯醇的加入量为1g/(0.07~0.3)g黄麻纤维。

进一步地,采用氨水调节pH至中性,终点pH=6?8。优选的,氨水溶于黄麻纤维二氧化硅溶胶溶液的质量分数为1 .2?1 .4%,更优选的质量分数为1 .3%。

进一步地,预冷条件包括:预冷温度为?20℃,预冷时间为4?8h,优选为8h。

进一步地,冻干条件包括:冻干温度为?61 .5℃~?30℃,冻干时间为40?48h,真空度为12.9Pa?13.2Pa。

进一步地,冻干条件包括:冻干温度为?61 .2℃,冻干时间为48h,真空度为13.2Pa。

与现有技术相比,本发明具有以下特点:

1)本发明引入的黄麻纤维加入到气凝胶的制备工艺中,相比较与纯气凝胶,黄麻纤维二氧化硅气凝胶具有良好的力学性能,并且同时也具备了良好的多孔性,以及隔热性。

2)本发明制备过程中采用酸碱两步催化法,在制备过程中二氧化硅气凝胶内部始终处于水解和聚合反应的平衡,因此PH值对于水解聚合反应影响巨大,加入盐酸,溶液呈酸性,水解速率增大,同时聚合速率相对较慢,水解速率大于聚合速率,溶液内部会形成孔径小、低交联密度的结构。当水解反应结束后,加入氨水,溶液中PH值呈碱性,这是溶液中聚合速率大于水解速率,在这种情况下,溶液水解之后就会立马聚合,此时通过聚合反应形成孔径大、密度大的结构,从而制备的气凝胶具有多孔性。

3)本发明制备工艺简单,原料廉价,成本更低,可以实现批量生产,在民用领域有很大的应用前景。 附图说明

1为本发明中一种黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法的制备流程图。

  

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2为实验例1制备得到的黄麻纤维二氧化硅气凝胶的正面、侧面、底面(从左至)实物照片。

  

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3为实验例2制备得到的黄麻纤维二氧化硅气凝胶的正面、侧面、底面(从左至右)实物照片。

  

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4为实验例3制备得到的黄麻纤维二氧化硅气凝胶的正面、侧面、底面(从左至右)实物照片。

  

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5为实验例4制备得到的黄麻纤维二氧化硅气凝胶的正面、侧面、底面(从左至)实物照片。

  

5

 

6为本发明中一种黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法的制备流程图。

  

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7为实验例2制备得到的黄麻纤维二氧化硅气凝胶的力学性能折线图

  

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具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

一种黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,包括:以低成本、高性能的工业硅溶胶(硅元素含量为30±1%,pH=9.4)作为硅源,去离子水作为溶剂,经工业硅溶胶和去离子水、少量黄麻形成硅溶液,将盐酸、氨水先后加入水溶液中,在PEG的润滑作用以及PVA的粘合剂作用下,利用两步酸碱法的工艺技术,初步形成以黄麻为主的植物纤维硅溶胶。将所述黄麻纤维氧化硅溶胶溶液静置放入零下20度的冷冻箱内得到黄麻纤维氧化硅凝胶,所述黄麻纤维氧化硅凝胶经过冷冻干燥48小时之后得到黄麻纤维二氧化硅气凝胶。

具体包括以下步骤:

以工业硅溶胶和去离子水、黄麻纤维作为制备硅源以及前驱体,得到混合溶液,向混合溶液中加入聚乙二醇20000(PEG),充分搅拌,随后加入以盐酸为酸度调节剂,得到具有酸性的以黄麻为主的植物纤维氧化硅溶胶。滴入盐酸后,溶液呈酸性,水解速率大于聚合速率。在具有酸性的以黄麻为主的植物纤维氧化硅溶胶中加入聚乙烯醇(PVA)、随后加入氨水,得到具有碱性的以黄麻为主的植物纤维氧化硅硅溶胶,此时溶液呈碱性,聚合速率大于水解速率。利用两步酸碱法制备工艺得到以黄麻为主的植物纤维氧化硅溶胶经过冷冻8小时之后得到以黄麻为主的植物纤维氧化硅凝胶,放入冷冻干燥机中,在冷冻干燥的制备方法下,经冷冻干燥48小时后,得到黄麻纤维二氧化硅气凝胶。通过在引入以黄麻为主的植物纤维作为气凝胶内部的骨架,支撑着气凝胶、同时植物纤维有着优越的吸声隔热功能,阻尼性能好,同时重量轻,比强度和比模量高,使得以黄麻为主的二氧化硅纤维气凝胶保持了良好的隔热效果,又在一定程度上可以克制气凝胶本身的易碎性,大大的提高了气凝胶的力学性能。本发明采用廉价的工业硅溶胶为硅源,去离子水为溶剂替代有机溶剂,大大缩减了成本,并降低了操作难度和危险,制备出具有多孔结构的气凝胶。

更具体地,如图1、图6所示,包括以下步骤:

1)在搅拌条件下,将工业硅溶胶以及去离子水混合,形成混合溶液:将植物纤维黄麻简称小碎状加入混合溶液中,随后放在磁力搅拌器不断搅拌,搅拌时间为2分钟,得到以黄麻为主的植物纤维氧化硅溶胶混合溶液。

2)黄麻纤维二氧化硅气凝胶材料及其制备方法:搅拌条件下,向步骤1)得到的含有植物纤维黄麻的氧化硅溶胶混合溶液加入聚乙二醇(PEG),聚乙二醇20000(PEG)的量控1g,主要使黄麻能充分在溶液中搅拌开来。

3)向步骤2)得到的硅溶胶混合溶液中加入盐酸(浓度为5%),缓慢滴入,直至检测溶液PH值达到2?3左右即可,随后搅拌15分钟得到具有酸性的以黄麻为主的植物纤维氧化硅溶胶。

4)向步骤3)中得到的具有酸性的黄麻纤维氧化硅溶胶缓慢加入聚乙烯醇,聚乙烯醇的量控制在1g,加入过程中要将聚乙烯醇缓慢加入到溶剂中,防止快速加入之后成团。随后搅拌10分钟。

5)向步骤4)中得到的黄麻纤维氧化硅溶胶滴入氨水(浓度为5%),缓慢滴入,直至通过pH试纸检测出pH值达到6?8即可,随后搅拌30分钟得到具有碱性的黄麻纤维氧化硅溶胶。

6)将步骤5)得到的具有碱性的黄麻纤维氧化硅溶胶放入冷冻箱冷冻8小时之后,得到黄麻纤维氧化硅凝胶。

7)将步骤6)得到的黄麻纤维硅凝胶放入冷冻干燥机中,冷冻干燥48小时之后,采用冷冻干燥法得到纤维气凝胶。

以下实施例以本发明上述技术方案为前提进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

以下实施例中,工业硅溶胶为工业级,产自于湖北正和天铖科技有限公司,二氧化硅含量为30±1wt%,氧化钠含量为0.24wt%,pH值为9.45。粘度为4.5,比重(25°)为1.204,粒径为9.8nm。去离子水主要是购买于华润怡宝有限公司,采用两级反渗透工艺。盐酸为1mol/L,等级为优级纯,产自于国家化学试剂有限公司。氨水浓度为5%,等级为优级纯,产自于国家化学试剂有限公司。聚乙烯醇(PVA)等级为分析纯,产自于晋州雅斯顿建材科技有限公司。聚乙二醇20000(PEG)等级为分析纯,产自于上海易恩化学技术有限公司。黄麻纤维,等级为工业级,生产厂家为台州可恩环保科技有限公司。磁力搅拌器型号为MS?H280?Pro1,厂家为大龙兴创实验仪器股份公司。冷冻箱型号为DW?25W147,厂家为澳柯玛股份有限公司。冷冻干燥机型号为SCIENTZ?10N,厂家为宁波新芝生物科技有限公司。搅拌温度为室温。

实施例1:

一种黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,步骤如下:

在一号量杯中倒入10ml工业硅溶胶,随后再在二号量杯中倒入25ml去离子水,保障去离子水和工业硅溶胶的比例为1:2.5。随后再取植物纤维黄麻约0.07g,大约为气凝胶质量的1.5%。将两个量杯中的溶液与黄麻一起倒入溶剂杯子中,形成以黄麻为主的植物纤维硅溶胶溶液。

随后加入1g聚乙二醇(PEG)到此溶液中,将以黄麻为主的植物纤维硅溶胶溶液放置磁力转盘机上,放入磁力转子,以430/min的转速将溶液搅拌,使黄麻在室温条件下充分的溶于溶液中,搅拌15分钟。

加入盐酸大约2.5ml,用PH试纸测得PH值大约为2?3即可。以黄麻为主的植物纤维硅溶胶溶液立马发生水解反应,溶液迅速呈现乳白色,由于工业硅溶胶本身是碱性溶液,溶液此时聚合速率小于水解速率,溶液内部结构会呈现低交联、孔径小、密度低的网络结构。搅拌溶液15分钟。

加入聚乙烯醇(PVA)1g作为黏合剂。随后继续以430/min的转速继续持续搅拌15分钟,聚乙烯醇(PVA)充分溶于溶液中,加入氨水0.5ml,用PH试纸测得PH值大约为6?8即可,以此来加速聚合反应,此时溶液中聚合速率大于水解速率,溶液内部会形成孔径大、高密度的网络结构,搅拌30分钟之后,得到以黄麻为主的植物纤维二氧化硅硅溶液。溶液能清晰看到有杂质,主要是植物纤维黄麻,溶液呈浅白色。

将得到的以黄麻为主的植物纤维二氧化硅硅溶液放置温度为?20℃的冷冻箱内冷6小时,得到以黄麻为主的植物纤维硅凝胶,此时为白色固体。将以黄麻为主的植物纤维硅凝胶放置冷冻干燥机中。开启冷冻干燥机,保障机器内温度为?20度后,将以黄麻为主的植物纤维硅凝胶放置冷冻干燥机内,冷冻干燥48小时之后,真空度为13.2Pa,机内温度为?61.2℃,样品温度为?29.9℃,随后即制备成功出黄麻纤维二氧化硅气凝胶。

如图2所示,实施例1制备的黄麻纤维含量为0.07g的以黄麻为主的植物纤维气凝胶的外表颜色上与纯气凝胶相差不大,都呈现出白色。内部中有少量黄麻纤维附着在气凝胶表层上,测得力学性能在应变80%时,压缩强度最高,大约0.18MPa。纯气凝胶力学性能在应变80%时的压缩强度大约为0.14MPa,提高了0.04MPa。

实施例2:

一种黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,步骤如下:

在一号量杯中倒入10ml工业硅溶胶,随后再在二号量杯中倒入25ml去离子水,保障去离子水和工业硅溶胶的比例为1:2.5。随后再取植物纤维黄麻约0.15g,大约为气凝胶质量的3%。将两个量杯中的溶液与黄麻一起倒入溶剂杯子中,形成以黄麻为主的植物纤维硅溶胶溶液。

随后加入1g聚乙二醇(PEG)到此溶液中,将以黄麻为主的植物纤维硅溶胶溶液放置磁力转盘机上,放入磁力转子,以440/min的转速将溶液搅拌,使黄麻在室温条件下充分的溶于溶液中,搅拌15分钟。

加入盐酸大约2.7ml,用PH试纸测得PH值大约为2?3即可。以黄麻为主的植物纤维硅溶胶溶液立马发生水解反应,溶液迅速呈现乳白色,由于工业硅溶胶本身是碱性溶液,溶液此时聚合速率小于水解速率,溶液内部结构会呈现低交联、孔径小、密度低的网络结构。搅拌溶液15分钟。

加入聚乙烯醇(PVA)1g作为黏合剂。随后继续以440/min的转速继续持续搅拌15分钟,聚乙烯醇(PVA)充分溶于溶液中,加入氨水0.5ml,用PH试纸测得PH值大约为6?8即可,以此来加速聚合反应,此时溶液中聚合速率大于水解速率,溶液内部会形成孔径大、高密度的网络结构,搅拌45分钟之后,得到以黄麻为主的植物纤维二氧化硅硅溶液。溶液能清晰看到有杂质,主要是植物纤维黄麻,溶液呈浅白色。

将得到的以黄麻为主的植物纤维二氧化硅硅溶液放置温度为?20℃的冷冻箱内冷8小时,得到以黄麻为主的植物纤维硅凝胶,此时为白色固体。将以黄麻为主的植物纤维硅凝胶放置冷冻干燥机中。开启冷冻干燥机,保障机器内温度为?20度后,将以黄麻为主的植物纤维硅凝胶放置冷冻干燥机内,冷冻干燥48小时之后,真空度为13.0Pa,机内温度为?60.9℃,样品温度为?30.9℃,随后即制备成功出黄麻纤维二氧化硅气凝胶。

如图3所示,实施例2制备的黄麻纤维含量为0.15g的以黄麻为主的植物纤维气凝胶的外表颜色上与纯气凝胶相比,前者呈现出浅黄色。内部中明显看到黄麻纤维附着在气凝胶表层上,测得力学性能在应变75%时,压缩强度最高,大约1.0MPa。纯气凝胶力学性能在应变75%时的压缩强度大约为0.13MPa,压缩强度提高了8倍。在这种情况下,压缩强度提高最高(如图7所示)。以黄麻纤维含量为0.15g,质量分数为6%所制备的植物纤维气凝胶力学性能最优越。

实施例3:

一种黄麻纤维二氧化硅气凝胶的制备方法,步骤如下:

在一号量杯中倒入10ml工业硅溶胶,随后再在二号量杯中倒入25ml去离子水,保障去离子水和工业硅溶胶的比例为1:2.5。随后再取植物纤维黄麻约0.3g,大约为气凝胶质量的6%。将两个量杯中的溶液与黄麻一起倒入溶剂杯子中,形成以黄麻为主的植物纤维硅溶胶溶液。

随后加入1g聚乙二醇(PEG)到此溶液中,将以黄麻为主的植物纤维硅溶胶溶液放置磁力转盘机上,放入磁力转子,以450/min的转速将溶液搅拌,使黄麻在室温条件下充分的溶于溶液中,搅拌15分钟。

加入盐酸大约2.6ml,用PH试纸测得PH值大约为2?3即可。以黄麻为主的植物纤维硅溶胶溶液立马发生水解反应,溶液迅速呈现乳白色,由于工业硅溶胶本身是碱性溶液,溶液此时聚合速率小于水解速率,溶液内部结构会呈现低交联、孔径小、密度低的网络结构。搅拌溶液15分钟。

加入聚乙烯醇(PVA)1g作为黏合剂。随后继续以450/min的转速继续持续搅拌15分钟,聚乙烯醇(PVA)充分溶于溶液中,加入氨水0.5ml,用PH试纸测得PH值大约为6?8即可,以此来加速聚合反应,此时溶液中聚合速率大于水解速率,溶液内部会形成孔径大、高密度的网络结构,搅拌55分钟之后,得到以黄麻为主的植物纤维二氧化硅硅溶液。溶液能清晰看到有杂质,主要是植物纤维黄麻,溶液呈浅白色。

将得到的以黄麻为主的植物纤维二氧化硅硅溶液放置温度为?20℃的冷冻箱内冷8小时,得到以黄麻为主的植物纤维硅凝胶,此时为白色固体。将以黄麻为主的植物纤维硅凝胶放置冷冻干燥机中。开启冷冻干燥机,保障机器内温度为?20度后,将以黄麻为主的植物纤维硅凝胶放置冷冻干燥机内,冷冻干燥48小时之后,真空度为12.9Pa,机内温度为?61.5℃,样品温度为?30.2℃,随后即制备成功出黄麻纤维二氧化硅气凝胶。

如图4所示,实施例3制备的黄麻纤维含量为0.3g的以黄麻为主的植物纤维气凝胶的外表颜色上与纯气凝胶相比,都呈现出黄色。可以明显的看出黄麻纤维附着在气凝胶表层上,测得力学性能在应变80%时,压缩强度最高,大约0.14MPa。

实施例4:

纯二氧化硅气凝胶的制备方法,步骤如下:

在一号量杯中倒入10ml工业硅溶胶,随后再在二号量杯中倒入25ml去离子水,保障去离子水和工业硅溶胶的比例为1:2.5。将两个量杯中的溶液与一起倒入溶剂杯子中,形成硅溶胶溶液。

随后加入1g聚乙二醇(PEG)到此溶液中,将以硅溶胶溶液放置磁力转盘机上,放入磁力转子,以420/min的转速将溶液搅拌,使黄麻在室温条件下充分的溶于溶液中,搅拌15分钟。

加入盐酸大约2.7ml,用PH试纸测得PH值大约为2?3即可。硅溶胶溶液立马发生水解反应,溶液迅速呈现乳白色,由于工业硅溶胶本身是碱性溶液,溶液此时聚合速率小于水解速率,溶液内部结构会呈现低交联、孔径小、密度低的网络结构。搅拌溶液15分钟。

加入聚乙烯醇(PVA)1g作为黏合剂。随后继续以440/min的转速继续持续搅拌15分钟,聚乙烯醇(PVA)充分溶于溶液中,加入氨水0.5ml,用PH试纸测得PH值大约为6?8即可,以此来加速聚合反应,此时溶液中聚合速率大于水解速率,溶液内部会形成孔径大、高密度的网络结构,搅拌30分钟之后,得到以黄麻为主的植物纤维二氧化硅硅溶液。溶液能清晰看到有杂质,主要是植物纤维黄麻,溶液呈浅白色。

将得到的二氧化硅硅溶液放置温度为?20°的冷冻箱内冷冻4?8小时,得到二氧化硅硅凝胶,此时为白色固体。将以二氧化硅硅凝胶放置冷冻干燥机中。开启冷冻干燥机,保障机器内温度为?20度后,将二氧化硅硅凝胶放置冷冻干燥机内,冷冻干燥48小时之后,真空度为13.4Pa,机内温度为?60.9°样品温度为?29.6°,随后即制备成功纯二氧化硅气凝胶。

如图5所示,实施例4所制备的纯气凝胶颜色呈现出纯白色,纯气凝胶力学性能在应变80%时的压缩强度大约为0.14MPa。与添加黄麻纤维的二氧化硅气凝胶的力学性能相比较,明显看出添加黄麻纤维的二氧化硅气凝胶的力学性能更好。

上述4个实例中,实施例1、实施例2、实施例3制备的黄麻纤维质量分数分别为1.5%、3%、6%的黄麻纤维二氧化硅气凝胶、此外实施例4还制备出了不含黄麻纤维的纯气凝胶,将黄麻纤维气凝胶与纯气凝胶对比,前者具有优异的隔热保温功能,并且前者具有比后者更好的力学性能,同时,比较不同质量分数的黄麻纤维二氧化硅气凝胶,得出黄麻纤维质量分数为3%下的黄麻纤维二氧化硅气凝胶力学性能最优,力学性能大概增强了8倍,大大增强了气凝胶的力学性能。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

 

摘自国家发明专利,发明人:蔡明,冯龙,王洋,贾慈力,申请号:202311555520.4,申请日:2023.11.21


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