作者:赵立宁等   来源:   发布时间:2021-12-05   Tag:   点击:
[麻专利]一种工业大麻蜡质的提取纯化方法

  要:本发明涉及植物提取技术领域,公开了一种大麻蜡质的提取方法。本发明所述提取方法将大麻花叶用乙酸乙酯进行超声提取,弃残渣获得提取液,减压浓缩蒸干,获得提取物浓缩膏;所述浓缩膏用甲醇在超声下溶解,过滤使得固液分离,所得固体即为工业大麻蜡质粗提物;用10%、30%、50%的甲醇溶液分别洗涤粗提物,得到精制蜡质物。本发明选择合适的提取溶剂乙酸乙酯和甲醇,两者组合使用能够从工业大麻中提取到高收率和高纯度的蜡质,能够最大限度和工业大麻的活性成分大麻酚类物质分离。

 

技术要点

1.一种工业大麻蜡质的提取方法,其特征在于,大麻花叶用乙酸乙酯进行超声提取,弃残渣获得提取液,减压浓缩蒸干,获得提取物浓缩膏;

所述浓缩膏用甲醇在超声下溶解,过滤使得固液分离,所得固体即为工业大麻蜡质粗提物;

使用10%、30%、50%的甲醇溶液按浓度梯度从高到低分别洗涤粗提物,得到精制蜡质物。

2.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于,所述超声提取的料液比为1:20。

3.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于,所述超声提取的时间为15-20min。

4.根据权利要求1所述提取方法,其特征在于,所述浓缩膏用甲醇在超声下提取为浓缩膏与甲醇按照1:20的料液比在25-35℃下超声15min。

 

技术领域

本发明涉及植物提取技术领域,具体涉及一种工业大麻蜡质的提取纯化方法。

 

背景技术

植物蜡质的组成是多样化的。不同的物种间所含有的蜡质成分和含量也会存在差异,且同一植物的每个部位蜡质的含量也不相同。植物蜡质主要化合物为甾醇化合物、环状化合物以及脂肪族化合物等。如水稻、玉米等叶片表皮的蜡的主要成分为伯醇、醛和脂肪酸。

而工业大麻花叶中既有其特殊的大麻酚类物质,又大量存在蜡质,其主成分为烷烃类物质。大麻蜡质受热易分解,故不能通过高温提取。此外,大麻酚类物质和蜡质在多数有机溶剂下均能溶解,所以在提取所需的物质时选择合适的提取溶剂对于其分离纯化尤为重要。

 

发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种能够显著提高工业大麻蜡质提取量和纯度的提取方法。

为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种工业大麻蜡质的提取方法,大麻花叶用乙酸乙酯进行超声提取,弃残渣获得提取液,减压浓缩蒸干,获得提取物浓缩膏;

所述浓缩膏用甲醇在超声下提取,过滤使得固液分离,所得固体即为工业大麻蜡质粗提物;

使用10%、30%、50%的甲醇溶液按浓度梯度从高到低分别洗涤粗提物,得到精制蜡质物。

作为优选,所述超声提取的料液比为1:20。

作为优选,所述超声提取的时间为15-20min。

作为优选,所述浓缩膏用甲醇在超声下提取为浓缩膏与甲醇按照1:20的料液比在25-35℃下超声15min。

采用其他有机溶剂来替换乙酸乙酯和甲醇进行工业大麻蜡质的提取,以此为对照与本发明方案相比,结果显示本发明方案能够获得较高的蜡质收率和纯度,而对照方案并未出现工业大麻蜡质的目标峰。

由以上技术方案可知,本发明选择合适的提取溶剂乙酸乙酯和甲醇,两者组合使用能够从工业大麻中提取到高收率和高纯度的蜡质,能够最大限度和工业大麻的活性成分大麻酚类物质分离。

 

附图说明

1所示为本发明提取方法中各阶段样品的HPLC检测谱图;其中,A表示大麻提取液;B表示蜡质粗提液,C表示酚类物提取液,D表示纯化后蜡质;

2所示为不同溶剂提取方案的HPLC检测谱图;其中,A表示乙酸乙酯、甲醇提取,B表示石油醚、乙醇提取。

 

具体实施方式

本发明公开了一种工业大麻蜡质的提取方法,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明。本发明所述提取方法已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的提取方法进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。

在具体实施例中,对比试验中除应有的技术区别外,其余所用原料、试剂等试验环境保持一致;

以下就本发明所提供的一种工业大麻蜡质的提取方法做进一步说明。

实施例1

本发明提取方法

取经粉碎的工业大麻花叶,用料液比为1:20的乙酸乙酯超声提取20min,提取次数为两次,弃残渣合并提取液。

将合并后的提取液减压浓缩蒸干,得该提取物浓缩膏。

将浓缩膏用同样的料液比的甲醇在25-35℃下超声15min,过滤使得固液分离,固体即为工业大麻蜡质粗提物,液体为工业大麻酚类物质提取液;

分别使用10%、30%、50%的甲醇溶液按浓度梯度从高到低分别洗涤粗提物3-5次。得到精制蜡质物。

将上述方案中的提取液、工业大麻蜡质粗提物、工业大麻酚类物质提取液以及纯化后的蜡质进行HPLC检测,结果见图1;图1显示通过乙酸乙酯提取后,其提取液中主要成分为蜡质以及大麻特有的酚类物质,例如大麻二酚、大麻酚、四氢大麻酚。通过浓缩富集后再使用甲醇可使得大麻酚类物质与蜡质得以分离,最终通过多次甲醇溶解离心洗涤即可使得大麻蜡质与其酚类物质分离从而达到提纯大麻蜡质。

实施例2

不同提取溶剂的对比

参照现有专利CN107365622A中所使用的石油醚和乙醇溶剂,以石油醚替换乙酸乙酯,以乙醇替换甲醇,其他和本发明保持一致;

以本发明实施例1方案和上述对照方案进行对比,统计各方案的大麻蜡质收率以及纯度,图2显示以石油醚替换乙酸乙酯、以乙醇替换甲醇在相同的条件下提取并没有大麻蜡质峰的出现。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

 

1

 

2

 

摘自国家发明专利,发明人赵立宁张江江严江涛根常丽李德芳黄思齐陈安国李建军唐慧娟张翠平,申请号201911258708.6申请日2019.12.10


更多阅读